[发明专利]一种高强高韧石墨烯复合纤维的制备方法有效
| 申请号: | 202210771797.X | 申请日: | 2022-06-30 |
| 公开(公告)号: | CN115012061B | 公开(公告)日: | 2023-06-20 |
| 发明(设计)人: | 许震;王利丹;高超;刘英军 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
| 主分类号: | D01F6/94 | 分类号: | D01F6/94;D01F1/10;D01F8/18;D01F8/16;D01F9/12;D01F11/08;D01F11/10;D01F11/14;D01D5/06;D01D5/14 |
| 代理公司: | 杭州君锐达知识产权代理有限公司 33544 | 代理人: | 黄欢娣 |
| 地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 高强 石墨 复合 纤维 制备 方法 | ||
1.一种高强高韧石墨烯复合纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)制备5-30mg/ml氧化石墨烯分散液;
2)制备0.1-2wt%超高分子量聚氧化乙烯聚合物溶液;
3)制备复合纺丝溶液:将步骤1)得到的氧化石墨烯分散液和步骤2)得到的聚氧化乙烯溶液混合,得到复合纺丝溶液;复合纺丝溶液中,聚氧化乙烯与氧化石墨烯的质量比为1:10到10:1;
4)将步骤3)制备的复合纺丝液由纺丝头挤出,先进入第一级凝固液生成初生纤维,然后初生纤维进入第二级凝固液,再在卷轴上收丝,自然风干得到氧化石墨烯复合纤维;在第一级凝固液和第二级凝固液中分别对纤维进行拉伸;
第一级凝固液:乙酸乙酯与乙醇的体积比为1:5到5:1,拉伸比为5-10,温度为45-65℃;
第二级凝固液:去离子水与乙醇的体积比为1:3到3:1,拉伸比为1.5-3,温度为25-50℃;
5)将氧化石墨烯复合纤维置于还原氛围中还原,得到石墨烯复合纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯分散液和聚氧化乙烯聚合物溶液的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、乙醇、甘油中的一种或几种按任意比例混合组成。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4)所述纺丝头口径为100-200um;第一级凝固液温度为45-65℃,第二级凝固液温度为25-50℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤5)所述还原氛围是水合肼蒸汽、碘化氢溶液、维生素C溶液、热还原中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤5)所述还原温度为80℃-95℃,还原时间为12-24h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤5)所得石墨烯复合纤维的直径为5-50um。
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