[发明专利]一种盐酸哌甲酯中遗传毒性杂质的检测方法

权利要求书

1.一种盐酸哌甲酯中遗传毒性杂质的检测方法，其特征在于，采用GC-MS法同时检测遗传毒性杂质硫酸二甲酯、氯化苄、硫酸二乙酯与对甲苯磺酰氯；所述GC-MS法采用AgilentDB-35MS UI毛细管柱，采用如下程序升温模式使4种所述遗传毒性杂质分离：初始柱温为40℃，保持1分钟，以每分钟5℃的速率升温至120℃，保持1分钟，再以每分钟10℃的速率升温至230℃，保持2分钟，最后以每分钟60℃的速率升温至250℃，保持5分钟；盐酸哌甲酯用稀释剂配制成供试品溶液，所述稀释剂为三乙胺的乙腈溶液，体积分数为0.01％；所述GC-MS法测试的质谱条件为：以三重四极杆串联质谱仪检测，电子轰击源正离子模式下，多反应监测方式检测；电压为70ev，离子源温度为230℃；质谱传输接口温度为230℃；溶剂延迟5分钟。

2.如权利要求1所述的盐酸哌甲酯中遗传毒性杂质的检测方法，其特征在于，进样口的温度设为150℃。

3.如权利要求1所述的盐酸哌甲酯中遗传毒性杂质的检测方法，其特征在于，所述三乙胺的乙腈溶液按如下方式配制：将无水硫酸钠和三乙胺混合，然后加入乙腈混合，放置24h后使用。

4.如权利要求1或3所述的盐酸哌甲酯中遗传毒性杂质的检测方法，其特征在于，每5mg盐酸哌甲酯原料对应所述稀释剂的用量为10mL。

5.如权利要求1所述的盐酸哌甲酯中遗传毒性杂质的检测方法，其特征在于，所述GC-MS法测试的色谱条件为：色谱柱：Agilent DB-35MS UI，规格30m×0.250mm,0.25μm；载气为氦气，流速为每分钟1ml；碰撞气为氮气，流速为每分钟1.5ml；采用不分流进样，进样体积为1μL。

6.如权利要求1所述的盐酸哌甲酯中遗传毒性杂质的检测方法，其特征在于，所述盐酸哌甲酯为外消旋体、右旋异构体或左旋异构体。

7.如权利要求1或6所述的盐酸哌甲酯中遗传毒性杂质的检测方法，其特征在于，所述盐酸哌甲酯为原料药形式或缓释胶囊内容物形式。