[发明专利]兼具微孔和介孔的多级孔ZSM-5分子筛封装Ni金属催化剂及其制备方法和应用在审
申请号: | 202210740892.3 | 申请日: | 2022-06-27 |
公开(公告)号: | CN115007197A | 公开(公告)日: | 2022-09-06 |
发明(设计)人: | 田亚杰;刘国柱;郭龙辉 | 申请(专利权)人: | 河南大学;物质绿色创造与制造海河实验室 |
主分类号: | B01J29/46 | 分类号: | B01J29/46;B01J35/10;C07C4/06;C07C11/02;C10G11/05 |
代理公司: | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人: | 张真真 |
地址: | 450046 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 兼具 微孔 多级 zsm 分子筛 封装 ni 金属催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于高效催化重油分子裂解的分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)取Ni源溶液与硅烷化试剂混合,室温下搅拌制备得到Ni络合物溶液;将硅源、模板剂和水混合,室温下搅拌一段时间,然后进行水热处理,水热处理结束后用水洗涤,依次进行干燥、焙烧,得到纳米分子筛晶种;
(2)将硅源、模板剂、碱源、铝源、水混合,室温下搅拌一段时间,然后加入步骤(1)制备的分子筛晶种,继续在室温下搅拌一段时间,然后加入步骤(1)得到的Ni络合物溶液,再搅拌一段时间得到合成液;
(3)将步骤(2)得到的合成液进行水热处理,水热处理结束后用水洗涤,依次进行干燥、焙烧,得到封装NiO的分子筛粉末;
(4)之后将步骤(3)得到的加入一定量铵盐溶液,一定温度下进行离子交换处理,交换结束后使用水清洗,依次干燥、焙烧、还原,即得到具有多级孔结构的分子筛封装Ni催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述镍源包括硝酸镍或氯化镍的一种或两种;所述硅烷试剂为N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺(TPE);所述Ni络合物中Ni与TPE摩尔比为1/10~1/1。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述硅源包括硅凝胶、气相二氧化硅、无机硅酸盐、有机硅酸酯、白炭黑或硅酸中的一种;模板剂为四丙基氢氧化铵和四丙基溴化铵中的一种;SiO2、模板剂及水的摩尔比为100:(5~50):(500~3000)。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述硅源包括硅凝胶、气相二氧化硅、无机硅酸盐、有机硅酸酯、白炭黑或硅酸中的一种;模板剂为四丁基氢氧化磷和四丁基溴化磷的一种;所述铝源,包括有机铝化合物、无机铝盐或其络合物中的一种或多种;所述碱源为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述水热处理的温度为100℃~180℃,所述水热处理的时间为12h~72h;所述焙烧处理的温度为300℃~600℃,所述焙烧处理的时间为2h~12h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述水热处理的温度为100℃~200℃,所述水热处理的时间为12h~120h;所述焙烧处理的温度为300℃~600℃,所述焙烧处理的时间为2h~12h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述离子交换温度为70~95℃,离子交换时间为2h~12h,所述焙烧温度为300℃~650℃,焙烧时间为4h~12h,所述焙烧在空气气氛下进行;所述还原温度为450℃~650℃,还原时间为4h~12h,所述还原在氢气气氛下进行。
8.根据权利要求1~7任一项所述的制备方法制备得到的用于催化烃类化合物裂解反应的催化剂。
9.权利要求8所述的催化剂在催化烃类化合物裂解制低碳烯烃中的应用。
10.一种催化烃类化合物裂解制低碳烯烃的方法,其特征在于,所述方法中以权利要求8所述的催化剂实现催化作用。
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