[发明专利]一种二氧化硅包覆层及其制备方法在审
申请号: | 202210736488.9 | 申请日: | 2022-06-27 |
公开(公告)号: | CN115011143A | 公开(公告)日: | 2022-09-06 |
发明(设计)人: | 高鸣骏;彭玉容;林贞君;周俊成 | 申请(专利权)人: | 广州融捷显示科技有限公司 |
主分类号: | C09C1/34 | 分类号: | C09C1/34;C09C3/06 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 陈文姬 |
地址: | 510530 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氧化硅 覆层 及其 制备 方法 | ||
本发明公开了一种二氧化硅包覆层的制备方法,包括以下步骤:(1)制备被包覆的颗粒的分散液,并调节分散液至碱性;(2)加入硅源,加料过程PH维持碱性,在被包覆颗粒的表面包覆第一硅膜;(3)调节分散液的PH为2~4,继续反应,在步骤(2)得到的硅膜的表面上生成第二硅膜;(4)清洗,过滤,在被包覆的颗粒表面得到改性的二氧化硅包覆层。本发明还公开了一种二氧化硅包覆层,包括包覆于颗粒表面的第一硅膜及位于所述第一硅膜表面的第二硅膜;所述第一硅膜为在碱性条件下采用液相包覆法生成的硅膜;所述第二硅膜为在PH为2~4的条件下采用液相包覆法生成的硅膜。本发明的二氧化硅包覆层致密度好且表面‑OH含量高,反应活性好。
技术领域
本发明涉及二氧化硅包覆技术,特别涉及一种二氧化硅包覆层及其制备方法。
背景技术
表面改性是指用物理、化学等方法对粉体表面进行处理,根据应用的需要有目的地改变粉体表面的物理化学性质,如表面能、表面电性等。超细粉体机理是超细粉体表面与表面改性剂发生作用,改善粒子表面的可润湿性,增强粒子在介质中的界面相容性,使粒子容易在有机化合物、有机相或水相中分散。粉体表面改性方法主要是在粉体表面包覆或反应生成其他物质,改变粉体表面原有性质。表面覆盖改性方法又可以分为表面吸附包覆、液相包覆和微胶囊包覆。液相包覆法是指无机粉体颗粒表面沉积一层或几层氧化物或氢氧化物物质的一种表面改性方法。
现有的二氧化硅包覆层的包覆改性技术皆在碱性下完成包覆,依硅源不同大致上分为二类:一种硅源为硅酸鈉,具体方法是先将预包覆物的水溶液调整pH至9-10,再同时滴加硫酸及硅酸钠水溶液,整体在90℃下反应得到包覆后的产物。另一种硅源为TEOS(正硅酸乙酯),具体方法为:先将预包覆物加TEOS及乙醇溶剂加入,升温搅拌,再加入氨水水溶液反应得到包覆后产物。上述方法制备得到的二氧化硅包覆层致密性好,耐候性佳的膜层,但其二氧化硅表面OH较少,不利于后续再改性。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足,本发明的目的在于提供一种二氧化硅包覆层的制备方法,采用先在碱性条件下反应再在PH为2~4条件下反应的方式,制备得到致密度好且表面-OH含量高,反应活性好的二氧化硅包覆层。
本发明的另一目的在于提供一种二氧化硅包覆层。
本发明的目的通过以下技术方案实现:
一种二氧化硅包覆层的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备被包覆的颗粒的分散液,并调节分散液至碱性;
(2)加入硅源,加料过程PH维持碱性,在被包覆的颗粒的表面包覆第一硅膜;
(3)调节分散液的PH为2~4,继续反应,在步骤(2)得到的第一硅膜的表面上生成第二硅膜;
(4)清洗,过滤,在被包覆的颗粒表面得到二氧化硅包覆层。
优选的,步骤(3)所述继续反应,具体为:
继续反应1小时以上。
优选的,步骤(3)所述继续反应,具体为:
再次加入硅源,继续反应1小时以上。
优选的,步骤(1)所述的碱性,具体为:PH值为9~10。
优选的,所述硅源为硅酸钠。
优选的,步骤(2)所述加入硅源,加料过程维持PH维持碱性,在被包覆颗粒的表面包覆第一硅膜,具体为:
在温度为90℃~105℃的条件下,滴加硅酸钠和硫酸,搅拌3h以上,在被包覆颗粒的表面包覆第一硅膜;反应过程温度维持在90℃~105℃;PH值维持在9~10。
优选的,所述硅源为正硅酸乙酯。
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