[发明专利]一种盐酸替罗酰胺的生产工艺在审
| 申请号: | 202210712317.2 | 申请日: | 2022-06-22 |
| 公开(公告)号: | CN114989033A | 公开(公告)日: | 2022-09-02 |
| 发明(设计)人: | 陈晓强;夏秋景;王利明 | 申请(专利权)人: | 苏州诚和医药化学有限公司 |
| 主分类号: | C07C231/12 | 分类号: | C07C231/12;C07C237/22;B01J31/22;B01J31/24 |
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| 地址: | 215400 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 盐酸 替罗酰胺 生产工艺 | ||
1.一种盐酸替罗酰胺的生产工艺,其特征在于:包括以下步骤:
将络氨酸、苯甲酰氯混合均匀,滴加甲醇、浓盐酸,搅拌,离心,干燥,得到O,N-二苯甲酰-酪氨酸;
向甲苯中加入O,N-二苯甲酰-酪氨酸、二正丙胺,升温至回流分水,依次加入盐酸、盐水,搅拌分层,去除水层,将有机层减压蒸馏,得到固体a,将固体a溶解,搅拌,离心,得到固体b,洗涤,干燥,得到N-苯甲酰基-酪氨酰二正丙胺,利用碾压装置对N-苯甲酰基-酪氨酰二正丙胺进行碾压;
向无机碱水中加入复合催化剂,再加入N-苯甲酰基-酪氨酰二正丙胺、2-二乙氨基氯乙烷盐酸盐,搅拌,加入乙酸乙酯,收集有机相,用盐酸洗涤有机相,搅拌,离心,得到固体c,对固体c进行洗涤,干燥,得到产品盐酸替罗酰胺;其中所述复合催化剂包括甲磺酸-2-(二叔丁基膦基)-3,6-二甲氧基-2',4',6'-三异丙基-1,1'-联苯(2-氨基-1,1'-联苯-2-基)钯和四己内酰胺二铑组成的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种盐酸替罗酰胺的生产工艺,其特征在于:所述复合催化剂中甲磺酸-2-(二叔丁基膦基)-3,6-二甲氧基-2',4',6'-三异丙基-1,1'-联苯(2-氨基-1,1'-联苯-2-基)钯和四己内酰胺二铑的重量比为1:(0.6-1.0)。
3.根据权利要求2所述的一种盐酸替罗酰胺的生产工艺,其特征在于:所述络氨酸和所述苯甲酰氯的重量比为1:(1.2-1.6)。
4.根据权利要求3所述的一种盐酸替罗酰胺的生产工艺,其特征在于:所述O,N-二苯甲酰-酪氨酸和所述二正丙胺的重量比为1:(0.8-1.2)。
5.根据权利要求4所述的一种盐酸替罗酰胺的生产工艺,其特征在于:所述N-苯甲酰基-酪氨酰二正丙胺和所述2-二乙氨基氯乙烷盐酸盐的重量比为1:(0.6-0.8)。
6.根据权利要求1所述的一种盐酸替罗酰胺的生产工艺,其特征在于:所述碾压装置包括机箱(1),所述机箱(1)的内底壁上滑移设置有承载件(2),所述机箱(1)的底壁上还设置有用于驱动所述承载件(2)滑移的第一驱动件,所述机箱(1)的顶壁上转动设置有碾压件(4),所述机箱(1)的顶壁上还设置有用于驱动所述碾压件(4)转动的第二驱动件。
7.根据权利要求6所述的一种盐酸替罗酰胺的生产工艺,其特征在于:所述第一驱动件包括安装在所述机箱(1)底壁上的气缸(3),所述承载件(2)包括安装在所述气缸(3)活塞杆上的升降板(21),所述升降板(21)上通过连接件(6)可拆卸连接有料盒(23)。
8.根据权利要求7所述的一种盐酸替罗酰胺的生产工艺,其特征在于:所述升降板(21)上开设有用于供所述料盒(23)插入的凹槽(211),所述连接件(6)包括相对设置在所述升降板(21)上的两个固定板(61),两个所述固定板(61)的相对侧壁上均开设有限位槽(611),每个所述固定板(61)上均螺纹连接有螺栓(62),所述螺栓(62)的一端伸进所述限位槽(611)内且转动连接有插板(63),所述插板(63)滑移连接在所述限位槽(611)的槽壁上,所述料盒(23)的外周壁上开设有用于供所述插板(63)插入的插槽(231)。
9.根据权利要求7所述的一种盐酸替罗酰胺的生产工艺,其特征在于:所述机箱(1)的内底壁上竖直设置有两个导向杆(14),所述升降板(21)的两端均设置有套环(22),其中一个所述套环(22)套设在其中一个所述导向杆(14)上,另一个所述套环(22)套设在另一个所述导向杆(14)上,且所述套环(22)与所述导向杆(14)滑移连接。
10.根据权利要求7所述的一种盐酸替罗酰胺的生产工艺,其特征在于:所述第二驱动件包括安装在所述机箱(1)顶壁上的驱动电机(5),所述碾压件(4)包括设置在所述驱动电机(5)的电机轴上的转动盘(41),所述转动盘(41)与所述料盒(23)相对设置,且所述转动盘(41)靠近所述料盒(23)的侧壁上设置有三个安装板(42),三个所述安装板(42)两两相对设置,相邻两个所述安装板(42)之间转动连接有碾压辊(43)。
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