[发明专利]一种不对称二硫醚类化合物的合成工艺

权利要求书

1.一种不对称二硫醚类化合物的合成工艺，其特征在于，所述工艺的合成方法如下：

促进剂为溴化二甲基锍，碱为有机碱或无机碱；

R₁和R₂选自：碳原子数不超过50的烷基、取代烷基、芳基或取代芳基；

R₁和R₂为取代烷基或取代芳基时，其中取代基选自：C₁-C₂₀烷基、C₆-C₂₀芳基、包含1-3个O、N、S杂原子的5-10元杂芳基、C₂-C₃₀的酯基、碳原子数在2-20且包含1-5个O、N、S杂原子的环烷基、三氟甲基或卤素。

2.如权利要求1所述的不对称二硫醚类化合物的合成工艺，其特征在于，所述的合成方法中优选的R₁选自C₁-C₂₀烷基或C₆-C₂₀芳基，优选的R₂选自C₁-C₂₀烷基或C₆-C₂₀芳基。

3.如权利要求2所述的不对称二硫醚类化合物的合成工艺，其特征在于，所述的合成方法中当R₁为C₆-C₂₀芳基时，R₂优选C₁-C₂₀烷基或C₆-C₂₀芳基。

4.如权利要求1或2所述的不对称二硫醚类化合物的合成工艺，其特征在于，所述的有机碱为一级胺、二级胺、三级胺、吡啶、DMAP中的一种。

5.如权利要求1或2所述的不对称二硫醚类化合物的合成工艺，其特征在于，所述的无机碱为碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、磷酸钾、磷酸钠中的一种；优选的无机碱为碳酸钾。

6.如权利要求1或2所述的不对称二硫醚类化合物的合成工艺，其特征在于，所述的促进剂与硫醇或硫酚化合物(R₁SH)的摩尔比为1～2：1；优选的摩尔比为1.5:1。

7.如权利要求1或2所述的不对称二硫醚类化合物的合成工艺，其特征在于，所述的碱和促进剂的摩尔比为1～2:1；优选的摩尔比为1:1。

8.如权利要求1或2所述的不对称二硫醚类化合物的合成工艺，其特征在于，所述的合成方法中反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或二氯甲烷；硫酚化合物在反应溶剂中摩尔浓度为0.1mmol/mL。

9.如权利要求1或2所述的不对称二硫醚类化合物的合成工艺，其特征在于，所述的合成方法中反应温度为0℃～30℃，优选的温度为0℃；反应时间为1～4h，优选的时间为1h。

10.一种如权利要求1或2所述的合成工艺生产的不对称二硫醚类化合物的精制方法，其特征在于，所述的精制方法如下：反应完成后，用水洗涤反应液并用乙醚萃取三次，经柱层析分离，得到精制后的不对称二硫醚类化合物。