[发明专利]制备取代的烟酰胺的方法有效
| 申请号： | 202210694131.9 | 申请日： | 2022-06-20 |
| 公开（公告）号： | CN114773352B | 公开（公告）日： | 2023-03-17 |
| 发明（设计）人： | 孙勇;尹宝权;李垣新 | 申请（专利权）人： | 上海赛默罗生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人： | 李红团 |
| 地址： | 201321 上海市浦东新区上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 取代 烟酰胺 方法 | ||
1.一种用于制备式(1)的N-异丙基-6-(((3-(5-(甲氧基甲基)异噁唑-3-基)-[1,2,4]三唑[3,4-a]酞嗪-6-基)氧)甲基)烟酰胺的方法，其包括以下步骤：
步骤1)：室温下，在反应釜中加入31.73kg乙腈，搅拌下加入2.00kg 1，4-二氯酞嗪I和1.81kg 5-(甲氧基甲基)异噁唑-3-羰基酰肼II，搅拌升温至80℃回流反应2小时后；体系降温至40℃以下，下加入31.73kg乙腈，1.77kg 6-(羟甲基)烟酸甲酯IV，搅拌15-30分钟，加入8.53kg磷酸钾，升温至45-55℃搅拌20-24小时，加入水，搅拌，过滤，把滤饼置于50-60℃烘箱干燥，得3.85kg 6-((((3-(5-(甲氧基甲基)异噁唑-3-基)-[1,2,4]三唑并[3,4-a]呔嗪-6-基)氧基)甲基烟酸甲酯V,收率85.9％；
步骤2)：在反应釜中加入水，搅拌下加入3.82kg 6-((((3-(5-(甲氧基甲基)异噁唑-3-基)-[1,2,4]三唑并[3,4-a]呔嗪-6-基)氧基)甲基烟酸甲酯V和四氢呋喃，30℃下滴加氢氧化锂水溶液，升温至50℃反应1小时，反应完毕，反应液中加入水，过滤，滤饼真空烘箱干燥得到3.18kg 6-(((3-(5-(甲氧基甲基)异噁唑-3-基)-[1,2,4]三唑并[3,4-a]酞嗪-6-基)氧基)甲基烟酸VI，收率85.9％；
步骤3)：在反应釜中加入DMF、3.12kg 6-(((3-(5-(甲氧基甲基)异噁唑-3-基)-[1,2,4]三唑并[3,4-a]酞嗪-6-基)氧基)甲基烟酸VI和4.10kg HBTU，搅拌下滴加1.28kg异丙胺,保持30℃，滴加完毕继续搅拌1小时，反应完毕，加水，过滤，收集滤饼；滤饼烘箱干燥得到3.27kg白色固体N-异丙基-6-(((3-(5-(甲氧基甲基)异噁唑-3-基)-[1,2,4]三唑[3,4-a]酞嗪-6-基)氧)甲基)烟酰胺(1)，收率为85.8％。
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