[发明专利]一种羊肉中抗生素药物残留的快速高通量筛查方法

说明书

本发明一种羊肉中抗生素药物残留的快速高通量筛查方法，先将片状氧化石墨烯溶解在乙二醇和二甘醇中，加入FeCl₃、丙烯酸钠和乙酸钠混匀，所得分散液水热反应，产物与FeCl₃和均苯三甲酸自组装反应，分离产物洗涤、干燥，得到磁介孔固相萃取吸附剂；再将羊肉在去离子水中涡旋超声，所得混合体系pH值调为6‑8，加入NaCl、磁介孔固相萃取吸附剂，水洗，乙腈洗脱得到洗脱液；最后将洗脱液和抗生素药物对应的标准物质配置的标准液在超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道离子阱高分辨质谱中测定，确定抗生素药物种类，得到它们的定量离子色谱峰峰面积，将其带入到对应抗生素药物的基质匹配校正曲线中，得到羊肉中抗生素药物的浓度。

技术领域

本发明属于食品安全检测技术领域，具体涉及一种羊肉中抗生素药物残留的快速高通量筛查方法。

背景技术

随着生活水平的显著提高，人们对肉制品的消费量也逐步提升。羊是纯食草动物，因此羊肉肉质细嫩且羊肉较猪肉和牛肉的脂肪含量都要少，此外羊肉磷脂含量较高且富含维生素B₁、B₂、B₆和Fe、Zn、Se等微量元素，更受到消费者的广泛青睐。

抗生素是指由细菌或真菌等微生物在生长过程中形成的一类次级代谢产物，能够使禽畜免受疾病的影响，有利于其健康成长。然而抗生素的滥用会导致禽畜体内药物残留超标，人们食用了这类羊肉后，可能会出现体内菌群失衡，甚至危及生命。

现有羊肉中抗生素残留的检测方法有微生物检测法、免疫检测法、高效液相色谱法等。而色谱联用技术由于其高灵敏度和高准确度特点而广泛用于各食品检测机构对羊肉等动物性食品中抗生素药物残留的日常监控。

鉴于羊肉基质的复杂性，QuEChERS(英文全称为Quick,Cheap,Effective,Ruggedand Safe)方法广泛应用于兽药残留检测，但在仪器分析前，对于羊肉前处理，常需采用净化剂或者固相萃取柱净化，操作费时且成本高。此外，传统的质谱多反应监测(英文简称为MRM)需要设置多对监测离子对，且需要优化碰撞能量，操作费时费力，一次最多监测100个待分析物质，监测通量低。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明提供一种羊肉中抗生素药物残留的快速高通量筛查方法，准确、可靠，简化了样品前处理流程，降低样品前处理操作成本和时间的同时，提高了羊肉基质中分析灵敏度和准确度，提高了羊肉基质中分析抗生素药物残留通量，在羊肉基质抗生素残留高通量筛查有着良好应用前景。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种羊肉中抗生素药物残留的快速高通量筛查方法，包括如下步骤：

步骤1，将片状氧化石墨烯溶解在乙二醇和二甘醇的混合溶液中，之后依次加入FeCl₃.6H₂O、丙烯酸钠和乙酸钠混合均匀，片状氧化石墨烯、FeCl₃.6H₂O、丙烯酸钠和乙酸钠的质量比为(0.19-0.21)：(1.05-1.15)：(2.9-3.1)：(2.9-3.1)，得到分散液，将分散液进行水热反应，所得的产物a与FeCl₃和均苯三甲酸进行自组装反应，最后分离产物后依次洗涤、干燥，得到磁介孔固相萃取吸附剂；

步骤2，将待筛查的羊肉在去离子水中依次涡旋、超声，得到混合体系，将混合体系的pH值调节为6-8，再加入NaCl涡旋，之后加入磁介孔固相萃取吸附剂振荡，用去离子水洗涤分离出的吸附有抗生素药物的磁介孔固相萃取吸附剂，最后用乙腈洗脱所得的磁介孔固相萃取吸附剂后得到洗脱液；