[发明专利]一种羊肉中抗生素药物残留的快速高通量筛查方法

权利要求书

1.一种羊肉中抗生素药物残留的快速高通量筛查方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1，将片状氧化石墨烯溶解在乙二醇和二甘醇的混合溶液中，之后依次加入FeCl₃.6H₂O、丙烯酸钠和乙酸钠混合均匀，片状氧化石墨烯、FeCl₃.6H₂O、丙烯酸钠和乙酸钠的质量比为(0.19-0.21)：(1.05-1.15)：(2.9-3.1)：(2.9-3.1)，得到分散液，将分散液进行水热反应，所得的产物a与FeCl₃和均苯三甲酸进行自组装反应，最后分离产物后依次洗涤、干燥，得到磁介孔固相萃取吸附剂；

步骤2，将待筛查的羊肉在去离子水中依次涡旋、超声，得到混合体系，将混合体系的pH值调节为6-8，再加入NaCl涡旋，之后加入磁介孔固相萃取吸附剂振荡，用去离子水洗涤分离出的吸附有抗生素药物的磁介孔固相萃取吸附剂，最后用乙腈洗脱所得的磁介孔固相萃取吸附剂后得到洗脱液；

步骤3，将洗脱液和待筛查抗生素药物对应的各个标准物质配置的标准液在超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道离子阱高分辨质谱中用相同的条件进行测定，通过比对得到的分子离子精确质量数、保留时间和电荷数，确定洗脱液中抗生素药物的种类，并得到它们对应的定量离子色谱峰峰面积，将所述的定量离子色谱峰峰面积带入到对应抗生素药物的基质匹配校正曲线中，得到羊肉中抗生素药物的浓度，单位为μg/kg。

2.根据权利要求1所述的羊肉中抗生素药物残留的快速高通量筛查方法，其特征在于，步骤1所述的片状氧化石墨烯按如下过程得到：

将2000目的石墨粉加入到浓硫酸中，之后降温至0-4℃，以500-600r/min的搅拌速率搅拌得到混合液，在混合液中加入KMnO₄，控制KMnO₄的加入速率使得到的混合体系a温度在10℃或10℃以下，将混合体系a搅拌3.5-4.5h后以1-3℃/min的速率升温至30-35℃，在30-35℃下加入去离子水搅拌，石墨粉、浓硫酸、KMnO₄和去离子水的比例为(0.9-1.1)g：(20-25)mL：(0.9-1.1)g：(48-52)mL，最后用H₂O₂溶液终止反应，所得的反应液过滤后得到产物，将产物洗涤后真空冷冻，得到片状氧化石墨烯。

3.根据权利要求1所述的羊肉中抗生素药物残留的快速高通量筛查方法，其特征在于，步骤1中所述片状氧化石墨烯、乙二醇和二甘醇的比例为(0.19-0.21)g：(35-40)mL：(4-6)mL，分散液在180-220℃下反应8-12h。

4.根据权利要求1所述的羊肉中抗生素药物残留的快速高通量筛查方法，其特征在于，步骤1将所得的产物a在含有FeCl₃的乙醇溶液中振荡20-30min，利用磁铁分离吸附有Fe³⁺的产物后洗涤，再将洗涤后吸附有Fe³⁺的产物在含有均苯三甲酸的乙醇溶液中振荡20-30min，得到混合体系b，利用磁铁分离混合体系b中的固体后依次洗涤、真空冷冻，得到一次处理完成的产物；将一次处理完成的产物按照处理产物a的方式重复处理10-15次，得到磁介孔固相萃取吸附剂。

5.根据权利要求1所述的羊肉中抗生素药物残留的快速高通量筛查方法，其特征在于，步骤2将羊肉切碎后加入去离子水，得到混合液，将混合液涡旋2-3min后超声5-6min，用氨水调整混合体系的pH值调节为6-8，再加入NaCl涡旋1-2min，之后加入磁介孔固相萃取吸附剂振荡2-5min，混合液与羊肉、NaCl、磁介孔固相萃取吸附剂的比例为20mL：(0.19-0.21)g：2g：(15-25)mg。

6.根据权利要求5所述的羊肉中抗生素药物残留的快速高通量筛查方法，其特征在于，步骤2磁铁对吸附有抗生素药物的磁介孔固相萃取吸附剂进行分离，之后用0.4-0.6mL的去离子水对吸附有抗生素药物的磁介孔固相萃取吸附剂洗涤2-3次，之后用0.6-1mL乙腈洗脱所得的磁介孔固相萃取吸附剂后得到洗脱液。