[发明专利]一种从P204萃余液中分离提纯钴与镍的方法

权利要求书

1.一种从P204萃余液中分离提纯钴与镍的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)混合P204萃余液和除磷剂，固液分离后得到除磷萃余液；

(2)混合DZ272萃取剂和稀释剂，得到有机相；

(3)混合皂化剂和步骤(2)所得有机相，进行皂化反应，得到皂化有机相；

(4)混合步骤(1)所得除磷萃余液和步骤(3)所得皂化有机相，进行连续逆流萃取，油水分离后得到含镍萃余液和含钴有机相；

(5)将步骤(4)所得含钴有机相依次进行洗涤和反萃，得到钴盐溶液；

其中，步骤(1)所述P204萃余液的钴浓度为30-50g/L，镍浓度为0-1.5g/L，但不包含0；步骤(5)所述钴盐溶液的钴浓度为150-160g/L。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述混合的固液比为6-10g/L；

优选地，步骤(1)所述除磷剂包括氧化铁黄。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述除磷萃余液的总磷含量≤20mg/L；

优选地，步骤(1)所述固液分离的方式包括压滤分离、离心分离或沉降分离中的任意一种。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述稀释剂包括磺化煤油、正己烷、环己烷、辛醇或仲辛醇中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选为磺化煤油；

优选地，步骤(2)所述DZ272萃取剂的混合体积占有机相总体积的20％-25％。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述皂化剂包括氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液或氨水中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选为氢氧化钠溶液；

优选地，所述氢氧化钠溶液的浓度为10-12mol/L。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述皂化反应的皂化率为45％-50％；

优选地，步骤(3)所述皂化反应的温度为50-55℃。

7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述连续逆流萃取的萃前液pH值为3.5-4.5；

优选地，步骤(4)所述连续逆流萃取的油水体积比为(2-3):1；

优选地，步骤(4)所述连续逆流萃取的萃取级数为3-6级；

优选地，步骤(4)所述连续逆流萃取的温度为50-55℃。

8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述洗涤采用的洗涤液包括盐酸溶液、硫酸溶液或硝酸溶液中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选为盐酸溶液；

优选地，所述盐酸溶液的浓度为0.8-1.2mol/L；

优选地，步骤(5)所述洗涤的油水体积比为(5-6):1；

优选地，步骤(5)所述洗涤的洗涤级数为2-3级。

9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述反萃采用的反萃剂包括盐酸溶液、硫酸溶液或硝酸溶液中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选为盐酸溶液；

优选地，所述盐酸溶液的浓度为4-6mol/L；

优选地，步骤(5)所述反萃的油水体积比为(15-20):1；

优选地，步骤(5)所述反萃的反萃级数为3-6级。

10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)按照固液比为6-10g/L混合P204萃余液和氧化铁黄，固液分离后得到总磷含量≤20mg/L的除磷萃余液；所述P204萃余液中钴的浓度为30-50g/L，镍的浓度为0-1.5g/L，但不包含0；所述固液分离的方式包括压滤分离、离心分离或沉降分离中的任意一种；

(2)混合DZ272萃取剂和磺化煤油，得到有机相，且所述DZ272萃取剂的混合体积占有机相总体积的20％-25％；

(3)混合浓度为10-12mol/L的氢氧化钠溶液和步骤(2)所得有机相，在50-55℃下进行皂化率为45％-50％的皂化反应，得到皂化有机相；

(4)按照油水体积比为(2-3):1混合步骤(1)所得除磷萃余液和步骤(3)所得皂化有机相，在50-55℃下进行3-6级的连续逆流萃取，萃前液pH值为3.5-4.5，油水分离后得到含镍萃余液和含钴有机相；

(5)先按照油水体积比为(5-6):1混合浓度为0.8-1.2mol/L的盐酸溶液和步骤(4)所得含钴有机相，进行2-3级的洗涤；再按照油水体积比为(15-20):1混合浓度为4-6mol/L的盐酸溶液和洗涤后含钴有机相，进行3-6级的反萃，得到钴浓度为150-160g/L的氯化钴溶液。