[发明专利]一种混合钠盐高值转化的方法有效
申请号: | 202210632359.5 | 申请日: | 2022-06-07 |
公开(公告)号: | CN114715921B | 公开(公告)日: | 2022-08-26 |
发明(设计)人: | 张洋;范兵强;张贺东;申长帅;郑诗礼;刘银领;陈沛松 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所;北京镜澄科技有限公司 |
主分类号: | C01D7/12 | 分类号: | C01D7/12;C01C1/244;C01D7/02 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 赵颖 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 混合 钠盐 转化 方法 | ||
1.一种混合钠盐高值转化的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将混合钠盐与第二母液相混合,在20-60℃下进行钠一次溶解,固液分离后得到脱氯固体和钠一次溶解液;
(2)混合碳酸氢铵固体或氨气与二氧化碳的混合气和步骤(1)所得钠一次溶解液,并控制反应体系中总碳酸氢根和总钠的摩尔比为(1-1.5):1,在20-50℃下进行第一复分解反应,反应时间为20-180min,固液分离后得到第一碳酸氢钠和第一母液;
(3)将步骤(2)所得第一母液进行冷却结晶,固液分离后得到氯化铵和冷却母液;
(4)混合脱铵固体、步骤(1)所得脱氯固体和步骤(3)所得冷却母液,进行钠二次溶解,固液分离后得到铵钠复合盐和钠二次溶解液;
(5)混合碳酸氢铵固体或氨气与二氧化碳的混合气和步骤(4)所得钠二次溶解液,并控制反应体系中总碳酸氢根和总钠的摩尔比为(1-1.5):1,在20-50℃下进行第二复分解反应,反应时间为20-180min,固液分离后得到第二碳酸氢钠和第二母液;所得第二母液回用于步骤(1);
(6)混合蒸发母液和步骤(4)所得铵钠复合盐,进行硫酸铵富集,固液分离后得到富硫酸铵溶液和脱铵固体;所得脱铵固体回用于步骤(4);
(7)将步骤(6)所得富硫酸铵溶液进行蒸发结晶,固液分离后得到硫酸铵和蒸发母液;所得蒸发母液回用于步骤(6);
其中,步骤(1)所述混合钠盐包括硫酸钠和氯化钠,且硫酸钠和氯化钠的质量比为(0.35-5):1;步骤(2)所得第一碳酸氢钠和步骤(5)所得第二碳酸氢钠分别独立地经煅烧制得碳酸钠;步骤(5)和步骤(6)不分先后顺序。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述冷却结晶的温度为5-35℃。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述钠二次溶解的温度为20-60℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(6)所述硫酸铵富集的温度为80-100℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(7)所述蒸发结晶的温度为80-110℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)-(7)所述固液分离的方式分别独立地包括水力旋流分离、离心分离、过滤分离或沉降分离中的任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将混合钠盐与第二母液相混合,在20-60℃下进行钠一次溶解,固液分离后得到脱氯固体和钠一次溶解液;
(2)混合碳酸氢铵固体或氨气与二氧化碳的混合气和步骤(1)所得钠一次溶解液,并控制反应体系中总碳酸氢根和总钠的摩尔比为(1-1.5):1,在20-50℃下进行第一复分解反应,反应时间为20-180min,固液分离后得到第一碳酸氢钠和第一母液;
(3)将步骤(2)所得第一母液在5-35℃下进行冷却结晶,固液分离后得到氯化铵和冷却母液;
(4)混合脱铵固体、步骤(1)所得脱氯固体和步骤(3)所得冷却母液,在20-60℃下进行钠二次溶解,固液分离后得到铵钠复合盐和钠二次溶解液;
(5)混合碳酸氢铵固体或氨气与二氧化碳的混合气和步骤(4)所得钠二次溶解液,并控制反应体系中总碳酸氢根和总钠的摩尔比为(1-1.5):1,在20-50℃下进行第二复分解反应,反应时间为20-180min,固液分离后得到第二碳酸氢钠和第二母液;所得第二母液回用于步骤(1);
(6)混合蒸发母液和步骤(4)所得铵钠复合盐,在80-100℃下进行硫酸铵富集,固液分离后得到富硫酸铵溶液和脱铵固体;所得脱铵固体回用于步骤(4);
(7)将步骤(6)所得富硫酸铵溶液在80-110℃下进行蒸发结晶,固液分离后得到硫酸铵和蒸发母液;所得蒸发母液回用于步骤(6);
其中,步骤(1)所述混合钠盐包括硫酸钠和氯化钠,且硫酸钠和氯化钠的质量比为(0.35-5):1;步骤(2)所得第一碳酸氢钠和步骤(5)所得第二碳酸氢钠分别独立地经煅烧制得碳酸钠;步骤(5)和步骤(6)不分先后顺序;步骤(1)-(7)所述固液分离的方式分别独立地包括水力旋流分离、离心分离、过滤分离或沉降分离中的任意一种或至少两种的组合。
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