[发明专利]一种前列腺癌治疗药物醋酸阿比特龙的制备方法

权利要求书

1.一种前列腺癌治疗药物醋酸阿比特龙的制备方法，其特征在于，包括如下合成路线：

所述合成路线中包括如下步骤：

S1、3-溴吡啶和镁在惰性溶剂中发生格式反应，得到中间体1；

S2、中间体1与醋酸去氢表熊酮反应，反应结束后，浓缩，加冰乙酸水溶液，固体析出，取固体，得到中间体2；

S3、中间体2与醋酸钾或DBU反应，反应结束后，浓缩，加水，固体析出，取固体，得到醋酸阿比特龙粗品；

S4、醋酸阿比特龙粗品精制后得到目标产物醋酸阿比特龙。

2.根据权利要求1所述的前列腺癌治疗药物醋酸阿比特龙的制备方法，其特征在于：所述S1中，3-溴吡啶和镁的摩尔比为1：1。

3.根据权利要求2所述的前列腺癌治疗药物醋酸阿比特龙的制备方法，其特征在于：所述S1中，向惰性溶剂中加入3-溴吡啶，搅拌升温至回流，加入镁，回流搅拌至镁全部溶解，降温得到中间体1的溶液；所述惰性溶剂为四氢呋喃，3-溴吡啶和四氢呋喃的质量比为7：90～110。

4.根据权利要求1所述的前列腺癌治疗药物醋酸阿比特龙的制备方法，其特征在于：所述S2中，中间体1和醋酸去氢表雄酮的摩尔比为1.2：1。

5.根据权利要求4所述的前列腺癌治疗药物醋酸阿比特龙的制备方法，其特征在于：所述S2中，冰乙酸水溶液为质量分数为5％的冰乙酸水溶液，冰乙酸水溶液和醋酸去氢表雄酮的质量比为10：1。

6.根据权利要求4所述的前列腺癌治疗药物醋酸阿比特龙的制备方法，其特征在于：所述S2中，向四氢呋喃溶剂中加入醋酸去氢表雄酮，控制温度在0～5℃，将S1制得的中间体1的溶液加入至醋酸去氢表雄酮的四氢呋喃溶液中，反应结束后，浓缩，将浓缩剩余物加入至冰乙酸水溶液中，固体析出，经离心、干燥，得到中间体2；醋酸去氢表雄酮和四氢呋喃的质量比为6：45～55。

7.根据权利要求1所述的前列腺癌治疗药物醋酸阿比特龙的制备方法，其特征在于：所述S3中，中间体2和醋酸钾的质量比为5：1～1.5；中间体2和DBU的摩尔比为1：1。

8.根据权利要求7所述的前列腺癌治疗药物醋酸阿比特龙的制备方法，其特征在于：所述S3中，氮气保护下，向四氢呋喃溶剂中加入中间体2，溶解后再加入醋酸钾或DBU，回流搅拌，至反应结束，浓缩，向浓缩剩余物中加入水，固体析出，经离心、干燥，得醋酸阿比特龙粗品；中间体2四氢呋喃的质量比为1：6。

9.根据权利要求1所述的前列腺癌治疗药物醋酸阿比特龙的制备方法，其特征在于：所述S4中，将醋酸阿比特龙粗品溶解于甲醇溶液中，加入活性炭，搅拌回流溶解，过滤，将滤液常压蒸馏，蒸出甲醇后，体系降温至0～5℃，固体析出，经离心、干燥得到醋酸阿比特龙一次精制物，重复精制过程，得目标产物醋酸阿比特龙。

10.根据权利要求9所述的前列腺癌治疗药物醋酸阿比特龙的制备方法，其特征在于：所述S4中，醋酸阿比特龙粗品和甲醇的质量比为1:9～11；醋酸阿比特龙粗品和活性炭的质量比为20：1。