[发明专利]一种利用电化学反应制备2-芳基-3-硫氰基-苯并噻吩的方法

权利要求书

1.一种利用电化学反应制备2-芳基-3-硫氰基-苯并噻吩的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）向无隔膜的电解池中分别加入反应底物2-芳基乙炔基苯甲硫醚（式1）、硫氰酸盐（式2）、电解质和反应溶剂，然后插入正负电极，恒温水浴下，通入恒定电流搅拌反应；

（2）反应结束后通过柱层析及重结晶分离纯化即得；

反应方程式如下：

；

其中，R₁为H或烷基，R₂为取代苯基或杂芳基；

步骤（1）中，所述的电解质为四乙基高氯酸铵、四乙基四氟硼酸铵、四丁基四氟硼酸铵、四丁基氟化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵或四丁基六氟磷酸铵中的任意一种或两种以上的混合物；

步骤（1）中，所述的反应溶剂为乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二氯乙烷、水、六氟异丙醇中的任意一种或两种以上的混合物；

步骤（1）中，所述电极选自石墨棒电极、石墨毡电极、铂片电极、不锈钢电极或玻碳电极中的任意一种以上；

步骤（1）中，恒定电流为恒定直流电流，直流电源规格为5A，30V；电流为10~20 mA；

反应温度为25~40 ^oC；反应时间为1~4 h。

2.根据权利要求1所述的利用电化学反应制备2-芳基-3-硫氰基-苯并噻吩的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的硫氰酸盐为硫氰酸钾、硫氰酸钠、硫氰酸铵、硫氰酸铁中的任意一种或两种以上的混合物。

3.根据权利要求1所述的利用电化学反应制备2-芳基-3-硫氰基-苯并噻吩的方法，其特征在于，步骤（1）中，反应底物2-芳基乙炔基苯甲硫醚与硫氰酸盐的摩尔比为1:1~1:3。

4.根据权利要求1所述的利用电化学反应制备2-芳基-3-硫氰基-苯并噻吩的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述电解质与反应底物2-芳基乙炔基苯甲硫醚的摩尔比为1:1~1:4。

5.根据权利要求1所述的利用电化学反应制备2-芳基-3-硫氰基-苯并噻吩的方法，其特征在于，步骤（2）中，通过薄层色谱定时监测反应。