[发明专利]一种连续流微反应器合成4-丙基环己酮的方法

说明书

本发明涉及液晶单体及药物中间体制备技术领域，具体涉及一种连续流微反应器合成4‑丙基环己酮的方法，通过使用连续流工艺，较使用传统釜式微反应器的间歇式工艺，该方法具危险性小、贵金属催化剂使用量低、后处理废水少、能耗及人工成本低，项目总成本低，产能提升的特点。

技术领域

本发明涉及液晶单体及药物中间体制备技术领域，具体涉及一种连续流微反应器合成4-丙基环己酮的方法。

背景技术

4-正丙基环己酮(4-Propylcyclohexanon)，CAS号：40649-36-3，主要用作合成二氧六环类和4-丙基环己基苯类液晶单体及药品中间体。其化学结构式如下式I所示：

CN111269091中报道的4-正丙基环己酮的合成方法，由甲氧基丙基苯酚加氢得到4-正丙基环己酮，其中，甲氧基苯酚原料不易得且成本高，反应温度高达 180℃-220℃，两步反应收率41％，原料转化为4-正丙基环己酮选择性低。

CN1807372中报道的4-正丙基环己酮的合成方法，由对羟基苯基丙酮加氢得到4-正丙基环己酮，其中，催化剂Pd/C使用原料的质量比6.67％，反应温度 155℃，反应压力1.8MPa，其反应条件苛刻，环境污染大。

连续流微反应器是在微小的空间内发生化学反应，即装有填料、负载催化剂的填料柱内反应，流体在这些填料中流动，表面接触机率大，使得反应物料得到充分反应，催化剂的催化效率较显著提高，催化剂单批使用量为釜式的10％；微反应器内流体是在高压恒流泵推动下进行且流速稳定，原料转化完全、反应时间缩短为釜式的1％左右，消除了反应过程中的放大效应，实现化学反应全智能，全自动生产，无放大效应，适于大规模化学品连续化生产。与常规的釜式反应相比较，连续流微反应器具有非常大的优越性，具有高效的传热能力、高效的传质能力、反应过程连续可控、体积小、消耗低、安全性高的特点。

本发明开发了一套连续流微反应器，并将连续流微反应技术应用于4-正丙基环己酮的制备工艺中，以解决反应过程中的氢化反应高耗能、高催化剂使用、高压反应、危险性大和环境污染等问题。

发明内容

针对上述4-正丙基环己酮釜式反应的制备方法，其存在原料转化率不高、危险性大、能耗高和造成环境污染等的技术问题，本发明提供一种4-正丙基环己酮的连续流微反应合成方法，通过使用连续流工艺，较使用传统釜式微反应器的间歇式工艺，该方法具危险性小、贵金属催化剂使用量低、后处理废水少、能耗及人工成本低，项目总成本低，产能提升的特点。

本发明提供一种4-正丙基环己酮的合成方法，其结构如I所示：

本发明提供的方法，其可以以对-羟基苯基丙酮为起始物料，在微反应器中经还原反应得到化合物B；化合物B在微反应器中经还原反应得到化合物4-正丙基环己酮，任选后处理；具体的反应路线如下：

一方面，本发明提供一种4-正丙基环己酮的制备方法，包括步骤a：将微反应器预热至反应温度，用计量泵将对-羟基苯基丙酮溶液和氢气注入设置有钯碳填料柱的微反应器中，当反应至终点时，料液进入气液分离罐中，得到化合物B，

所述步骤a中溶解对-羟基苯基丙酮的溶液为正丁醇，异丙醇，乙酸中的任意一种。优选地，所述步骤a中的溶液为异丙醇。

所述步骤a的微反应器中的反应温度为50℃-90℃。在一些实施例中，所述步骤a的微反应器中的温度为50℃-60℃。

所述步骤a中微反应器中的流量为2l/min～4l/min。