[发明专利]一种连续流微反应器合成4-丙基环己酮的方法

权利要求书

1.一种4-正丙基环己酮的合成方法，包括以下步骤：

步骤a：将微反应器预热至反应温度，用计量泵将对-羟基苯基丙酮溶液和氢气注入设置有钯碳填料柱的微反应器中，当反应至终点时，料液进入气液分离罐中，得到化合物B，

步骤b：将步骤a中得到的化合物B和氢气用计量泵泵入设置有钯碳填料柱的微反应器中，反应液流出进入后处理系统，得到4-正丙基环己酮，

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述步骤a中溶解对-羟基苯基丙酮的溶液为正丁醇，异丙醇，乙酸中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述步骤a的微反应器中的反应温度为50℃-90℃。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述步骤a的微反应器中的流量为2l/min～4l/min。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述步骤a的微反应器中4-羟基苯基丙酮溶液和氢气的流速比为1:2至1:4。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述步骤a中反应柱中反应停留时间为50s至10min。

7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述步骤b的微反应器中的反应温度为90℃-150℃，所述步骤b中微反应器中反应停留时间为4min至30min。

8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述步骤b中微反应器中的流量为1ml/min～50ml/min。

9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述步骤b中微反应器中计量泵中B溶液和氢气的流速比为1:3至1:8。

10.一种4-正丙基环己酮的合成方法，包括以下步骤，步骤a：预热微反应器的反应温度为50℃-60℃，用计量泵分别将对羟基苯基丙酮溶液和氢气以流速比为1:2注入微反应器中，设置微反应器的反应温度为50℃-60℃，停留时间为50s至10min，收集液体产物，HPLC监控反应完全，反应液流出后进入气液分离罐，得到选择性98％的化合物B，同时得到1.4％的化合物I，转化率收率100％；步骤b：用计量泵分别将步骤a中得到的化合物B和氢气以流速1:3至1:8泵入微反应器中，设置微反应器的反应温度为100℃，设施调压阀压力1MPa，停留时间为4min至30min，收集液体产物，HPLC监控反应完全，反应液流出后进入后处理系统，去除有机溶剂后，得到4-正丙基环己酮。