[发明专利]一种用于合成电池级磷酸铁的方法

说明书

本申请提供一种用于合成电池级磷酸铁的方法，包括如下步骤：S100.将磷酸氢钙粉末与pH值为1‑4的M₂SO₄溶液混合反应，以得到第一悬浊液，其中，M为Na⁺、NH₄⁺、K⁺中的至少一种；S200.从所述第一悬浊液分离出半水硫酸钙沉淀，以得到磷酸二氢盐溶液；S300.将所述磷酸二氢盐溶液与铁盐溶液，或与亚铁盐溶液在氧化剂的存在下，在加热条件下搅拌混合，直至得到悬浮颗粒呈黄白色的第二悬浊液；S400.从所述第二悬浊液分离得到磷酸铁沉淀；S500.对所述磷酸铁沉淀进行后处理，以得到电池级磷酸铁。采用本申请的合成方法可有效降低磷酸铁制备过程中磷源的成本，实现绿色生产。

技术领域

本申请属于材料制备技术领域，尤其涉及一种电池级磷酸铁的低成本合成方法。

背景技术

车载动力电池随着技术和市场的发展，主流路线经历了铁锂路线和三元路线之争，到目前形成二者共存的局面。随着C2P(电芯到系统)技术的应用和刀片电池的出现，磷酸铁锂动力电池用于乘用车也逐渐得到了主流车厂和市场的认可，由于其具有长循环性、高安全性以及低成本等特点，磷酸铁锂材料的市场需求随着电动汽车市场的发展而稳步递增。

目前磷酸铁锂的主流制备路线是基于磷酸铁和碳酸锂及碳源的烧结，而磷酸铁制备的主要磷源目前工业上主要有三种：以工业磷铵为磷源、以磷酸二氢钠为磷源、以磷酸为磷源。上述三种磷源存在成本偏高的问题，相应的生产工艺也存在步骤较多以及循环利用率低的缺点。

发明内容

有鉴于此，本申请提供一种用于合成电池级磷酸铁的方法，旨在能够有效降低磷酸铁合成过程中磷源的成本、减少合成过程的时间成本、提高各物质的循环利用率、并尽可能的做到降低废物排放量的绿色生产。

本申请第一方面提供一种用于合成电池级磷酸铁的方法，包括如下步骤：

S100.将磷酸氢钙粉末与pH值为1-4的M₂SO₄溶液混合反应，以得到第一悬浊液，其中，M为Na⁺、NH₄⁺、K⁺中的至少一种；

S200.从所述第一悬浊液分离出半水硫酸钙沉淀，以得到磷酸二氢盐溶液；

S300.将所述磷酸二氢盐溶液与铁盐溶液，或与亚铁盐溶液在氧化剂的存在下，在加热条件下搅拌混合，直至得到悬浮颗粒呈黄白色的第二悬浊液；

S400.从所述第二悬浊液分离得到磷酸铁沉淀；

S500.对所述磷酸铁沉淀进行后处理，以得到电池级磷酸铁。

该方法中选择磷酸氢钙作为制作电池级磷酸锂的磷源，降低了整个合成方法的成本。

在一些实施方式中，在步骤S100前还包括：步骤S110，配制浓度为 0.1-2mol/L，优选为0.5-1mol/L的M₂SO₄溶液，并将所述M₂SO₄溶液的pH 值调节为1-4。

在一些实施方式中，步骤S100中，磷酸氢钙粉末中磷酸氢根离子和 M₂SO₄溶液的硫酸根离子的摩尔比在0.5-1.1：1范围内，优选为0.85-0.95： 1。

在一些实施方式中，步骤S100中，所述磷酸氢钙粉末与M₂SO₄溶液混合反应在40-90℃，优选为70-75℃的温度下进行；混合反应时间为30- 240min，优选为90-150min。

在一些实施方式中，步骤S100中磷酸氢钙粉末为农肥磷酸氢钙、工业磷酸氢钙、化学纯磷酸氢钙中的至少一种，优选农肥磷酸氢钙或工业磷酸氢钙。