[发明专利]一种用于合成电池级磷酸铁的方法

权利要求书

1.一种用于合成电池级磷酸铁的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S100.将磷酸氢钙粉末与pH值为1-4的M₂SO₄溶液混合反应，以得到第一悬浊液，其中，M为Na⁺、NH₄⁺、K⁺中的至少一种；

S200.从所述第一悬浊液分离出半水硫酸钙沉淀，以得到磷酸二氢盐溶液；

S300.将所述磷酸二氢盐溶液与铁盐溶液，或与亚铁盐溶液在氧化剂的存在下，在加热条件下搅拌混合，直至得到悬浮颗粒呈黄白色的第二悬浊液；

S400.从所述第二悬浊液分离得到磷酸铁沉淀；

S500.对所述磷酸铁沉淀进行后处理，以得到电池级磷酸铁。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S100前还包括：步骤S110，配制浓度为0.1-2mol/L，优选为0.5-1mol/L的M₂SO₄溶液，并将所述M₂SO₄溶液的pH值调节为1-4。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S100中，磷酸氢钙粉末中磷酸氢根离子和M₂SO₄溶液的硫酸根离子的摩尔比在0.5-1.1：1范围内，优选为0.85-0.95：1。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S100中，所述磷酸氢钙粉末与M₂SO₄溶液混合反应在40-90℃，优选为70℃-75℃的温度下进行；混合反应时间为30-240min，优选为90-150min。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S100中磷酸氢钙粉末为农肥磷酸氢钙、工业磷酸氢钙、化学纯磷酸氢钙中的至少一种，优选农肥磷酸氢钙或工业磷酸氢钙。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S200和S300之间还包括：

步骤S310，配制浓度为0.1-2mol/L、优选0.5-1mol/L的铁盐溶液或亚铁盐溶液；

配制所述铁盐溶液的原料至少为硫酸亚铁、硫酸铁、氯化亚铁、氯化铁、硝酸铁中的一种，优选硫酸亚铁；

所述硫酸亚铁为钛白固废绿矾、工业硫酸亚铁、化学纯硫酸亚铁中的至少一种，优选钛白固废绿矾。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S300包括：将所述磷酸二氢盐溶液与亚铁盐溶液在加热条件下搅拌混合，并向混合液内滴加与亚铁离子的摩尔比为0.2-0.3：1、优选为0.25-0.27：1的过氧化氢。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S300中，所述加热温度在40-90℃，优选为70℃-75℃的温度下进行；混合时间为30-240min，优选为90-150min。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S300包括：将所述磷酸二氢盐溶液与铁盐溶液，或与亚铁盐溶液和氧化剂，在微通道混合器或反应釜内混合，优选为微通道混合器，微通道混合器选自层流混合微反应器、湍流混合微反应器、回流混合微反应器中的一种。

10.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：

在步骤S400中，从所述第二悬浊液中分离得到硫酸氢盐溶液，以及，

在步骤S110中，使用所述硫酸氢盐溶液将所述M₂SO₄溶液的pH值调节至1-4。