[发明专利]一种钴萃余液制备粗颗粒硫酸镍的方法

说明书

本发明公开了一种钴萃余液制备粗颗粒硫酸镍的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）向钴萃余液中加入过氧碳酸钠，再加碳酸钠将钴盐沉淀，过滤后得到滤液；（2）向滤液中加入过氧碳酸钠和碳酸钠进行沉镍反应，过滤后得到沉镍渣；（3）用硫酸和过氧化氢对沉镍渣进行溶解，得到粗品硫酸镍溶液；（4）采用P507萃取剂对粗品硫酸镍溶液进行除杂后得到硫酸镍溶液；（5）向硫酸镍溶液加入有机溶剂进行蒸发除油，再降温溶析和离心除水后得到合格的粗颗粒硫酸镍。本发明有效回收了钴萃余液中的镍，并制备了合格的粗颗粒硫酸镍产品，适合工业化应用。

技术领域

本发明属于矿山选冶炼废水处理技术领域，具体涉及一种钴萃余液制备粗颗粒硫酸镍的方法。

背景技术

随着我国经济社会的高速发展，镍已作为一种重要的战略储备资源，广泛应用于高端装备、新能源电池、新材料等领域。镍同时也是我国紧缺型矿产资源之一，因此对矿业冶炼过程中镍的回收具有重大的意义。由于镍钴的物理化学性质相似，在钴冶炼回收镍过程中，通常先对含镍钴溶液先进行净化再进行镍钴分离，分别得到含镍和含钴溶液，含镍溶液用液碱将溶液中的硫酸镍沉淀转型为氢氧化镍。但是这种通过加液碱进行沉镍得到的氢氧化镍产品，含杂量很高，其经济价值低，回收利润低等不足。

此外，目前中国生产的硫酸镍产品品质与进口产品相差甚远,主要体现在结晶产品粒度小、分布不均匀外观呈粉末状、易结块,所以出现了性能和价格上的差异。因此，开发一种新的结晶工艺制备颗粒粗且均匀的硫酸镍晶体非常重要，能够有效提高硫酸镍的品质，促进对镍的回收利用，从而达到节约成本和提高利润的目的。

发明内容

本发明针对镍的回收效益低和我国生产的硫酸镍产品颗粒小品质差等问题，结合废水回收镍和生产硫酸镍产品的工艺，开发出一种简易、低成本、效益高、可适用于工业化应用的钴萃余液制备粗颗粒硫酸镍的方法，具体方案如下：

一种钴萃余液制备粗颗粒硫酸镍的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)向钴萃余液中加入过氧碳酸钠并搅拌，再加入碳酸钠将钴盐沉淀，过滤后得到含镍滤液；

(2)向步骤(1)得到的含镍滤液中加入过氧碳酸钠和碳酸钠进行沉镍反应，过滤后得到沉镍渣；

(3)用硫酸和过氧化氢对步骤(2)得到的沉镍渣进行溶解，得到粗品硫酸镍溶液；

(4)采用P507萃取剂对步骤(3)得到的粗品硫酸镍溶液进行除杂后得到硫酸镍溶液；

(5)向步骤(4)得到的硫酸镍溶液中加入有机溶剂进行蒸发除油，控制蒸发时升温速度、蒸发温度以及蒸发时间，得到除油后的饱和硫酸镍溶液；所述步骤(5)中，升温速度为2-10℃/min，蒸发除油温度为50-100℃，蒸发时间为20-60min；

(6)对步骤(5)得到的除油后的饱和硫酸镍溶液进行溶析，控制溶析温度和溶析速度，硫酸镍溶析完全后通过离心除水得到合格的粗颗粒硫酸镍。

所述步骤(1)中，过氧碳酸钠的用量为所述钴萃余液中钴的反应化学计量比的0.8-1.1倍。

所述步骤(1)中，钴盐沉淀反应时间为10-20min，反应pH为3.5-6.0，过滤速度为3.0-5.0m³/m^-2·h^-1。

所述步骤(2)中，过氧碳酸钠的用量为所述钴萃余液中镍的反应化学计量比的1.1-1.3倍。

所述步骤(2)中，沉镍反应时间为20-40min，反应pH为8.5-10.5，过滤速度为3.0-5.0m³/m^-2·h^-1。

所述步骤(3)中，硫酸浓度为5.0-25％，硫酸与沉镍渣的液固比为3:1-6:1，过氧化氢的用量为所述钴萃余液中镍的反应化学计量比的1.2-1.5倍。