[发明专利]一种2, 4-二氟-3, 5-二氯苯胺的制备方法

权利要求书

1.一种2,4-二氟-3,5-二氯苯胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤(1)、2,3,4,5-四氯苯甲酰氯与氨水或氨气反应得到2,3,4,5-四氯苯甲酰胺；

步骤(2)、将步骤(1)制备得到的2,3,4,5-四氯苯甲酰胺在脱水剂的存在下反应脱水生成2,3,4,5-四氯苯甲腈；

步骤(3)、将步骤(2)中制备得到的2,3,4,5-四氯苯甲腈与KF反应制备得到2,4-二氟-3,5-二氯苯甲腈；

步骤(4)、将步骤(3)中制备得到的2,4-二氟-3,5-二氯苯甲腈水解得到2,4-二氟-3,5-二氯苯甲酰胺；

步骤(5)、将步骤(4)中制备得到的2,4-二氟-3,5-二氯苯甲酰胺在氧化剂作用下合成成2,4-二氟-3,5-二氯苯胺。

2.根据权利要求1所述的2,4-二氟-3,5-二氯苯胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中2,3,4,5-四氯苯甲酰氯与氨水或氨气的酰胺化反应在有机溶剂中进行，所述的有机溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、乙酸乙酯、苯、甲苯、二氯苯、硝基苯中一种或多种，优选二氯甲烷；所述的酰胺化反应温度在-10℃-30℃范围内，优选-10℃-20℃，更有选-10℃-10℃；所述氨水的浓度为10％-40％，优选28％；所述的反应反应时间为1-10h，优选1-5h。

3.根据权利要求1或2所述的2,4-二氟-3,5-二氯苯胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述的脱水剂选自P₂O₅、POCl₃、SOCl₂、PCl₃、三氟醋酸酐三乙胺、甲烷磺酰氯、四氯化钛中一种或多种，优选POCl₃；所述的反应的反应温度为80-150℃，优选80-140℃。

4.根据权利要求1-3任一项所述的2,4-二氟-3,5-二氯苯胺的制备方法，其特征在于，步骤(2)的脱水反应中还加入助剂，所述的助剂优选氯化钠。

5.根据权利要求1-4任一项所述的2,4-二氟-3,5-二氯苯胺的合成方法，其特征在于，所述步骤(3)中2,3,4,5-四氯苯甲腈与KF反应在溶剂中进行，所述的溶剂选自DMF、DMSO、二甲苯、硝基苯中一种或多种。

6.根据1-5任一项所述的2,4-二氟-3,5-二氯苯胺的合成方法，其特征在于，反应中可以添加催化剂，所述的催化剂选自四丁基溴化铵、四甲基氯化铵、聚乙二醇及冠醚中一种或多种；所述的反应反应温度在100-140℃，优选110-130℃；所述的反应反应时间约为1-12h，优选2-8h，其中，所述的2,3,4,5-四氯苯甲腈与KF的摩尔比为1:2-1:10,优选1:2.5-1:6。

7.根据权利要求1-6任一项所述的2,4-二氟-3,5-二氯苯胺的合成方法，其特征在于，所述步骤(4)中2,4-二氟-3,5-二氯苯甲腈在在酸性条件下水解反应，在水解反应中加入酸，所述的酸选自硫酸、盐酸、硝酸及磷酸中一种，优选浓硫酸；

上述反应温度在80-120℃范围内，反应时间为1-48h。

8.根据权利要求1-7任一项所述的2,4-二氟-3,5-二氯苯胺的合成方法，其特征在于，所述步骤(5)中反应在水溶液中进行；所述的氧化剂为NaClO，所述的2,4-二氟-3,5-二氯苯甲酰胺和氧化剂的摩尔比为1:1-1:2；所述的反应反应温度为-10℃～0℃，优选为-5℃～0℃。