[发明专利]一种氚化物纳米级微区应力分布的电子显微分析方法

说明书

本发明公开了一种氚化物纳米级微区应力分布的电子显微分析方法。该方法包括以下步骤：(1)聚焦离子束法制备厚度小于100纳米的氚化物透射电镜样品；(2)纳米尺度上确定待分析显微区域并使其处于正带轴状态；(3)设置透射电镜光路旨在获得显微区域内某点的纳米衍射谱；(4)设置纳米衍射谱面扫描分辨率和采集时间并开始采集待分析区域的纳米衍射面扫描；(5)以起始点纳米衍射谱中低指数晶面衍射斑为基准，计算面扫描中各相同衍射斑的矢量偏移情况，得出氚化物的微区应力分布。该方法分析得出了氚化物中纳米尺度氦泡区域微区残余应力分布，不仅对揭示氚化物中氦泡演化机理有重要意义，还在材料微区残余应力显微分析领域具有重要的应用前景。

技术领域

本发明涉及材料的透射电镜显微分析技术领域，具体涉及一种氚化物纳米级微区应力分布的电子显微分析方法。

背景技术

金属氚化物在国防领域及核能领域有重要应用价值。氚衰变产生的氦的时效演化不仅导致金属氚化物力学性质与贮氚性能下降，而且氦的释放会导致真空部件失效。因此，氦的演化行为是金属氚化物研究领域的瓶颈科学问题。发展建立全面的氦泡演化显微分析技术迫在眉睫。氦原子聚集形成的纳米尺度的高压氦泡，对金属氚化物晶格力学性质产生影响，而晶格的残余应力也会影响氦泡的生长与破裂过程，因而建立纳米级微区残余应力的显微分析技术是揭示氦泡演化模型的关键基础。

氚化物中氦泡尺寸在纳米量级甚至原子团簇量级，且分析氚化物中氦泡临近区域的应力分布首先需精确定位氦泡的位置，这是实现微区应力分析面临的关键难题。目前已建立的多种材料微区应力分布的技术包括以下几个方面，激光超声技术通过测试声波速度的变化来反应传播路径上材料应力的大小，可实现分辨率1毫米的应力分布分析；微区激光拉曼技术通过分析拉曼峰频率偏移和变形，分析得出分辨率100微米的残余应力分布结果；微区X射线可检测几十微米至毫米量级的残余应力分布，分辨率最优为10微米；电子背散射衍射分析技术通过分析晶格畸变导致的晶体衍射强度降低，从而对菊池花样质量的影响，计算得出应力分布的定性结果，最优分辨率达到30纳米。

综上所述，现有技术的微区应力分辨率最优为30纳米，无法满足对氚化物中纳米尺度氦泡的微区应力分析，严重阻碍了对氚化物中氦泡演化机理的认识，对金属氚化物的研制带来重要影响。有必要针对氚化物纳米级微区应力分布提出创新性的分析方法，实现对氚化物纳米级定位和纳米级应力分布的分析。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种氚化物纳米级微区应力分布的电子显微分析方法，以实现纳米级精确定位氚化物中氦泡位置和纳米尺度上分析氦泡区域的应力分布显微信息的目的。

一种氚化物纳米级微区应力分布的电子显微分析方法，包括以下步骤：

S10透射电镜样品制备与装载：采用聚焦离子束法制备氚化物透射电镜样品，将透射电镜样品安装在透射电镜样品杆上；

S20分析区域选择与样品杆转角设置：移动样品杆的位置，在透射电镜中纳米尺度上选择拟进行微区应力分布分析的显微区域，旋转样品杆的双倾转角，直至透射电镜样品处于正带轴状态[a b c]；

S30设置透射电镜光路：选择所述显微区域某点为起始点N₀，设置透射电镜的工作模式、束斑模式、聚光镜光阑尺寸、会聚角大小、束流大小、相机长度，直至获得所述起始点的纳米衍射图谱；

S40纳米衍射谱面扫描采集：设置纳米衍射采集分辨率、采谱时间，对所述显微区域的起始点N₀以及其他点Ni进行纳米衍射谱面扫描采集，其中i为大于等于1的正整数；