[发明专利]一种氚化物纳米级微区应力分布的电子显微分析方法

权利要求书

1.一种氚化物纳米级微区应力分布的电子显微分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

S10透射电镜样品制备与装载：采用聚焦离子束法制备氚化物透射电镜样品，将透射电镜样品安装在透射电镜样品杆上；

S20分析区域选择与样品杆转角设置：移动样品杆的位置，在透射电镜中纳米尺度上选择拟进行微区应力分布分析的显微区域，旋转样品杆的双倾转角，直至透射电镜样品处于正带轴状态[a b c]；

S30设置透射电镜光路：选择所述显微区域某点为起始点N₀，设置透射电镜的工作模式、束斑模式、聚光镜光阑尺寸、会聚角大小、束流大小、相机长度，直至获得所述起始点的纳米衍射图谱；

S40纳米衍射谱面扫描采集：设置纳米衍射采集分辨率、采谱时间，对所述显微区域的起始点N₀以及其他点N_i进行纳米衍射谱面扫描采集，其中i为大于等于1的正整数；

S50数据处理与应力分布分析：在起始点的纳米衍射谱中选择某衍射斑(A B C)，测量该衍射斑相对透射斑的矢量信息g₀，以所述矢量信息g₀为基准矢量，测量其他点N_i的纳米衍射谱面中相同衍射斑相对透射斑的矢量信息g_i，以所述矢量信息g_i为测试矢量，绘制出测试矢量g_i相比基准矢量g₀的偏移程度的二维图像，定性得出所述显微区域内氚化物纳米级微区应力分布显微信息。

2.根据权利要求1所述的氚化物纳米级微区应力分布的电子显微分析方法，其特征在于，所述步骤S10中透射电镜样品的厚度小于100纳米，所述透射电镜样品杆为双倾样品杆。

3.根据权利要求1所述的氚化物纳米级微区应力分布的电子显微分析方法，其特征在于，所述步骤S20中样品杆位置包括X、Y和Z三个方向，双倾角包括α和β两个转动轴，正带轴状态[a b c]为氚化物的低指数晶带轴，所述低指数晶带轴是指a+b+c≤3。

4.根据权利要求1所述的氚化物纳米级微区应力分布的电子显微分析方法，其特征在于，所述步骤S30中透射电镜的工作模式为扫描透射电子显微分析模式，聚光镜尺寸范围为10微米至20微米，会聚角大小范围为0.19mrad至0.66mrad，束流大小范围为1皮安至10皮安，相机长度范围为10厘米至40厘米。

5.根据权利要求1所述的氚化物纳米级微区应力分布的电子显微分析方法，其特征在于，所述步骤S40中纳米衍射谱的采集分辨率范围为1纳米至10纳米，采集时间范围为0.1秒至5秒。

6.根据权利要求1所述的氚化物纳米级微区应力分布的电子显微分析方法，其特征在于，所述步骤S50中衍射斑(A B C)为具有低指数晶面的衍射斑，其中低指数晶面是指A+B+C≤3。