[发明专利]一种生物法制备睾酮的精制方法

权利要求书

1.一种生物法制备的睾酮粗品的精制方法，其特征在于，其包括以下步骤：

(1)将干燥的睾酮粗品与醇混匀，升温至60℃以上，使所述睾酮粗品完全溶解并出现絮状变性蛋白沉淀；

(2)加入包含活性炭的助滤剂以吸附所述絮状变性蛋白沉淀；过滤收集滤液，滤饼上少量残留的睾酮用甲醇淋洗；

(3)滴加纯水，混匀后升温至60℃以上，浓缩并回收85wt％的醇溶液；搅拌降温至8℃以下析晶出大量固体，过滤收集滤饼；依次用乙醇和纯水淋洗，滤饼干燥后得睾酮精品。

2.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述精制方法的条件选自以下组：

i)步骤(1)中，所述醇为甲醇或乙醇；

ii)步骤(2)中，所述包含活性炭的助滤剂为活性炭和硅藻土，或活性炭和纤维素。

3.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于，步骤(1)中，所述精制方法的条件选自以下的一种或多种：

i)所述睾酮粗品由细胞转化方法或酶催化方法制得；

ii)所述睾酮粗品通过过滤收集；

iii)所述升温的同时进行搅拌和回流的处理。

4.如权利要求3所述的精制方法，其特征在于，所述精制方法的条件选自以下的一种或多种：

i)步骤(1)～(3)中，所述过滤为抽滤；

ii)步骤(1)和(3)中，所述干燥为真空干燥。

5.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于，步骤(1)中，所述精制方法的条件选自以下组：

i)所述醇与睾酮粗品的体积质量比为：(4～12):1，优选采用(5～8):1；

ii)当所述醇为甲醇时，升温至70℃以上。

6.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于，步骤(2)中，所述精制方法的条件选自以下组：

i)所述吸附在恒温下搅拌进行；

ii)所述包含活性炭的助滤剂与睾酮粗品的用量比为(4～5):15。

7.如权利要求5所述的精制方法，其特征在于，步骤(2)中，所述精制方法的条件选自以下组：

i)所述硅藻土和活性炭的用量比为1:1，或，所述纤维素和活性炭的用量比为3:5；

ii)所述甲醇与睾酮粗品的体积质量比为(1～3):3，优选为2:3。

8.如权利要求1～7所述的精制方法，其特征在于，步骤(3)中，所述精制方法的条件选自以下组：

i)所述纯水与睾酮粗品的体积质量比为(5～10):6，优选为5:6；

ii)所述纯水的加入速度为2～10ml/min；例如为5ml/min；

iii)用于淋洗的纯水与睾酮粗品的体积质量比为(5～10):1；优选为(6～7):1。

9.如权利要求8所述的精制方法，其特征在于，步骤(3)中，所述精制方法的条件选自以下组：

i)所述混匀在搅拌下进行；

ii)所述浓缩为减压浓缩；

iii)所述降温在搅拌下进行。

10.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于，步骤(3)中，所述精制方法的条件选自以下组：

i)所述乙醇为冷冻的乙醇；

ii)所述乙醇与睾酮的体积质量比为(0.5～2):3；优选为1:3。