[发明专利]用于制备卡龙酸酐的方法

权利要求书

1.用于制备卡龙酸酐的方法，所述方法包括以下步骤：

s1)使卡龙酸发生环合反应，以获得卡龙酸酐粗品；以及

s2)用异丙醚对所述卡龙酸酐粗品进行重结晶处理，以获得卡龙酸酐。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述步骤s1)包括：

s11)使通过混合起始物料制备的反应混合物反应，所述起始物料包含：

卡龙酸；

催化剂；和

溶剂；以及

s12)对上述步骤s11)获得的产物进行蒸馏，优选常压蒸馏，并分离获得卡龙酸酐粗品。

3.根据权利要求2所述的方法，其中：

所述步骤s11)中，所述催化剂选自下组中的一种或多种：醋酸钠、氢氧化钠、碳酸氢钠和碳酸钠，优选是醋酸钠；和/或

所述步骤s11)中，所述溶剂是醋酐；和/或

所述步骤s11)中，所述卡龙酸、所述催化剂、所述溶剂的重量比为1:(0.01-0.05):(1-3)，优选为1:0.03:2；和/或

所述步骤s11)在130-140℃下，优选135-138℃下，进行1-5小时，优选2-4小时，更优选3小时；和/或

所述步骤s12)包括：

s121)在140-145℃下对所述步骤s11)获得的产物进行常压蒸馏，持续3-8小时，以获得蒸馏后产物；

s122)对所述蒸馏后产物进行升温处理，优选在高温反应釜中进行，以收集165-200℃的馏分；

s123)将所述步骤s122)获得的馏分保温在190-200℃，持续3-6小时，以获得卡龙酸酐粗品。

4.根据权利要求1所述的方法，其中所述步骤s2)包括：

s21)在高温下，优选50-70℃，更优选55-60℃下，使所述卡龙酸酐粗品在异丙醚中溶清，以获得溶清溶液；以及

s22)将上述步骤s21)获得的溶清溶液降至低温，优选降至3-10℃，更优选降至5-8℃，以析出固体，即卡龙酸酐。

5.根据权利要求1所述的方法，其中所述卡龙酸通过包括以下步骤的方法制备获得：

a)使式(I)的化合物与式(II)的化合物反应，以获得式(III)的化合物，

其中所述R₁为保护基，优选地，所述R₁选自酯类保护基、烷基醚类保护基和硅醚类保护基，更优选地，所述酯类保护基选自乙酰基、苯甲酰基或取代苯甲酰基，所述烷基醚类保护基选自苄基、三苯基甲烷基或四氢吡喃基，所述硅醚类保护基选自三甲基硅基或二甲基叔丁基硅基，最优选地，所述保护基为乙酰基；

所述R₂选自下组：烷基、环烷基、芳基、烷基芳基、杂环基和杂芳基，优选地，所述R₂选自取代或未取代的烷基，更优选地，所述R₂选自未取代的烷基，最优选地，所述R₂为乙基；

b)水解所述式(III)的化合物，以获得式(IV)的化合物，

c)用TEMPO氧化体系氧化所述式(IV)的化合物，并获得卡龙酸，

所述TEMPO氧化体系包含：

TEMPO；

碳酸氢盐；

溴化物；和

次氯酸盐。

6.根据权利要求5所述的方法，其中:

所述碳酸氢盐为碳酸氢钠；和/或

所述溴化物为溴化钾；和/或

所述次氯酸盐为次氯酸钠；和/或

所述式(IV)的化合物、所述TEMPO、所述碳酸氢盐、所述溴化钾物、所述次氯酸盐的重量比为1:(0.01-0.05):(0.3-1):(0.01-0.1):(0.9-1.4)，优选1:(0.02-0.04):(0.5-0.8):(0.02-0.08):(1-1.3)，更优选1:(0.02-0.04):(0.5-0.7):(0.04-0.06):(1-1.2)，最优选1:0.03:0.62:0.052:1.08。