[发明专利]一种连续精制2,6-萘二甲酸二甲酯的方法

说明书

本发明提出一种连续精制2,6‑萘二甲酸二甲酯的方法，将粗2,6‑萘二甲酸二甲酯熔化，然后进入精馏塔进行连续精馏，得到熔化的2,6‑萘二甲酸二甲酯；在反应釜中加入溶剂并加热至沸腾，将熔化的2,6‑萘二甲酸二甲酯通入反应釜中与溶剂发生溶解，加热至沸腾后进行第一次抽滤，其中反应釜的出料口处设有吸附过滤装置；经过第一次抽滤后的液体流入双层抽滤装置中进行第二次抽滤，得到重结晶的2,6‑萘二甲酸二甲酯，精馏塔、反应釜和双层抽滤装置上均加装伴热保温装置。本案采用精馏及重结晶的工艺对2,6‑NDC连续精制，将采出的熔化状态的2,6‑NDC不经过冷却凝结成块直接进入重结晶工序，操作效率提高，使采出的2,6‑NDC色泽好，收率可达到92％，纯度可达到99.95％以上。

技术领域

本发明涉及煤化工新材料领域，尤其涉及一种连续精制2,6-萘二甲酸二甲酯的方法。

背景技术

我国的煤储量丰富，在能源日益紧张的今天，作为加大煤、石油等能源中重组分综合利用的措施，开发萘的高附加值化路线具有十分重要的意义。2,6萘二甲酸二甲酯(NDC)是一些高端特种聚酯的关键中间体，主要用途是合成聚2,6萘二甲酸乙二醇酯(PEN)。PEN材料是新兴的一种性能优越的功能聚合物树脂材料，主要2,6萘二甲酸(2,6-NDA)或2,6-NDC与乙二醇酯化或酯交换再缩聚而成的，该聚合物材料与广泛使用的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚对苯二甲酸亚丁酯(PBT)相比，具有更好的气密性、机械性能、耐热性能、染色性能、回弹性能、抗污性能和化学稳定性。因此，PEN聚酯材料广泛应用于纤维纺织材料、薄膜材料、包装材料、工程塑料等领域。

2,6萘二甲酸二甲酯(NDC)主要是通过2,6-萘二甲酸和甲醇催化酯化反应而得。甲酯化反应后，析出粗产物NDC，其中还含有副产物2，6-萘二甲酸单酯、偏苯三酸三甲酯、6-甲基-2-萘甲酸单酯、偏苯三酸三甲酯、2-甲基-6-萘甲酸甲酯、金属催化剂、有色污染物等。该反应得到的粗酯的纯度、色度、酸值等参数不能满足合成合格的聚合PEN材料的要求。

粗2,6-NDC重结晶可除去酯化反应中生成的单酯副产物、其他酯化副产物，部分重金属残留物和部分氧化产物的中间体。蒸馏和精馏可有效去除有机溴化物和有色污染物。所以必须将重结晶和蒸馏结合起来进一步精制纯化，才能得到高精度的2,6-NDC。

现有技术中有如下缺点：

1、目前2,6-NDC的提纯方法主要采用减压蒸馏和重结晶的方法，但都是以间歇的方式进行操作，对2,6-NDC的加热与抽滤分开进行，需要进行物料的快速转移，由于2,6-NDC的熔点(187-193℃)和沸点(345-350℃)很高，至少要保证伴热温度大于190℃时才能顺畅出料。物料转移至抽滤装置后，遇到常温的滤板时会使物料部分凝结导致堵塞滤板，进而导致不能稳定和流畅的出料，操作效率较低，得到的2,6-NDC的收率较低。

2、2,6-NDC的提纯时采用的重结晶方式操作复杂，消耗的重结晶溶剂量较多，通常都是将吸附剂加入到溶剂中，消耗的吸附剂较多，吸附剂无法得到循环利用。

3、目前采用减压蒸馏的方式对2,6-NDC进行提纯，其蒸馏温度过高(270℃)，容易导致2,6-NDC发生脱羧分解，生成2-萘甲酸甲酯副产物，色泽变差。

4、目前所采用的间歇的操作方式，在物料转移的过程中，溶剂会挥发到空气中去而造成空气污染。

发明内容

本发明的目的在于提供一种连续精制2,6-萘二甲酸二甲酯的方法，可以高效稳定的得到高纯度和色泽好的2,6-萘二甲酸二甲酯，可提高收率。

本申请实施例提出一种连续精制2,6-萘二甲酸二甲酯的方法，包括如下步骤：

S1，将粗2,6-萘二甲酸二甲酯熔化，然后直接进入精馏塔进行连续精馏，得到熔化的2,6-萘二甲酸二甲酯；