[发明专利]一种连续精制2,6-萘二甲酸二甲酯的方法在审

专利信息
申请号: 202210564229.2 申请日: 2022-05-23
公开(公告)号: CN114805071A 公开(公告)日: 2022-07-29
发明(设计)人: 毛学锋;李恒;钟金龙;张笑然;李军芳;胡发亭;王通 申请(专利权)人: 煤炭科学技术研究院有限公司
主分类号: C07C67/48 分类号: C07C67/48;C07C67/52;C07C67/54;C07C67/56;C07C69/76
代理公司: 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 代理人: 廉世坤
地址: 100013 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 连续 精制 甲酸 二甲 方法
【权利要求书】:

1.一种连续精制2,6-萘二甲酸二甲酯的方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1,将粗2,6-萘二甲酸二甲酯熔化,然后直接进入精馏塔进行连续精馏,得到熔化的2,6-萘二甲酸二甲酯;

S2,在反应釜中加入溶剂并加热至沸腾,将所述熔化的2,6-萘二甲酸二甲酯通入反应釜中与溶剂发生溶解,加热至沸腾后进行第一次抽滤,其中反应釜的出料口处设有吸附过滤装置;

S3,经过第一次抽滤后的液体流入双层抽滤装置中进行第二次抽滤,得到重结晶的2,6-萘二甲酸二甲酯,其中,精馏塔、反应釜和双层抽滤装置上均加装伴热保温装置。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述粗2,6-萘二甲酸二甲酯通过2,6-萘二甲酸、无水甲醇和催化剂加入酯化反应器中进行酯化反应得到。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应釜中使用的溶剂为二甲苯,二甲苯的用量为2,6-萘二甲酸二甲酯的质量的4-8倍。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S2中,将熔化的2,6-萘二甲酸二甲酯通入反应釜后,加热至135-145℃,持续搅拌15-30分钟,进行第一次抽滤。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述吸附过滤装置包括第一滤板和吸附装置,吸附装置可拆卸连接于第一滤板的下端,吸附装置内装载有吸附剂。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述吸附剂为活性炭或活性白土。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述双层抽滤装置包括相互连通的位于上方的冷却储液罐和位于下方的收集瓶,冷却储液罐和收集瓶上均设有抽真空口,冷却储液罐靠下方的位置可拆卸连接有第二滤板,经过第一次抽滤后的液体流入冷却储液罐内,经过第二次抽滤后的液体流入收集瓶内。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述冷却储液罐中的冷却温度低于10℃,冷却时间为5-15分钟。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,熔化温度为195-200℃,精馏塔的操作压力为0.1mbar-20mbar,塔底温度为210~270℃,精馏塔的理论塔板数为5-7。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S1中,精馏塔的釜底加入对苯二甲酸二辛酯,对苯二甲酸二辛酯加入的质量为粗2,6-萘二甲酸二甲酯的20-30%。

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