[发明专利]烧结炉及氮化硅粉末烧结方法

说明书

烧结炉，包括炉壳、装在炉壳内的保温筒、装在保温筒内的均温筒，均温筒与保温筒之间形成气体流动腔，气体流动腔中装有由外部控制器控制且具有发热和温度传感功能的感应发热件，其特征在于：所述的炉壳内装有抽动均温筒内的气体在均温筒和气体流动腔间循环流动的内循环组件，内循环组件由外部控制器控制运行。本发明避免高热量在均温筒中聚焦，提高烧结的可靠性，以提升粉体的烧结活性；即可有效防止均温筒内温度过限对产品产生影响，又可降低能耗；保温筒内的气体流动方向呈不定向动态变化，使得均温筒内不同位置的烧结产品品质趋于稳定一致，提高烧结的可靠性。本发明还提供一种氮化硅粉末烧结方法。

技术领域

本发明涉及一种烧结炉及氮化硅粉末烧结方法，属于烧结炉技术领域。

背景技术

烧结炉适用于氮化硅、硬质合金等材料的高压烧结，能够增加材料的烧结密度，提高材料的机械性能，是一种可以给物料提供特定温度和压力环境的热处理炉具。烧结炉能促使物料中的某些固体颗粒相互键联、晶粒生长、空隙(气孔)和晶界渐趋减少，物料总体积收缩，密度增加，最后成为具有某种显微结构的致密多晶烧结体。现有的烧结炉一般包括保温筒与均温筒，均温筒设置于保温筒内腔。其中，保温筒主要起保温作用，均温筒则用于装载欲处理物料并给物料提供特定的处理温度与压力。具体使用过程中，为给物料提供特定的压力环境，均温筒中常常需要输入高压的惰性气体，在进气过程中，均温筒内部压力会逐渐增大，一旦其超出额定点导致均温筒相对平衡被破坏，均温筒则会由于内外压力差过大而挤压损坏。

目前氮化硅粉体的制备通常采用硅粉氮化法，其基本原理是硅粉和氮气在气氛烧结炉内在高温下进行反应生成氮化硅，其操作的工艺流程主要包括：向匣钵内装填硅粉，将多个匣钵依次送入烧结炉中，向烧结炉中持续通入含氮反应气体，逐步加热升温到1300摄氏度左右，保温一定时间发生氮化反应，然后降温至50度以下，从烧结炉中取出烧结后的匣钵，从匣钵内取出生成的氮化硅板块，粉碎至一定粒度即得到氮化硅粉体。实际生产中发现，匣钵底部和匣钵顶部的氮化硅中α相和β相含量不一致，且氮化硅中的碳化物的杂质含量也存在规律性的差异，从而导致最终的氮化硅的粉体质量存在差异，粉体质量不可控，尤其是在烧结炉经过大的检修后产品质量不稳定。经过分析原因发现，烧结时氮气在烧结炉内通常保持一个单一方向的持续定向流动，而气流的定向流向会造成流动方向上产品的性能的差异性，影响因素较多，例如气体的微量杂质、炉内挥发物的影响，气体在炉内的流动状态等。硅粉氮化过程虽然原理简单，但实际反应是非常复杂的，要获得高α相含量的氮化硅粉，核心就是对工艺过程中温度、压力、气体的工艺控制，硅粉氮化过程是放热过程，随着反应的进行大量放出的热会提高物料的局部温度，单一方向气流会加剧后方的温度提升，而氮化硅粉中α相是高温不稳定相，在后方过热的情况下已生成的α相氮化硅粉很容易部分转化为β相，从而影响粉体的烧结活性。

发明内容

本发明提供的烧结炉及氮化硅粉末烧结方法，避免高热量在均温筒中聚焦，提高烧结的可靠性，以提升粉体的烧结活性；即可有效防止均温筒内温度过限对产品产生影响，又可降低能耗；保温筒内的气体流动方向呈不定向动态变化，使得均温筒内不同位置的烧结产品品质趋于稳定一致，提高烧结的可靠性。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

烧结炉，包括炉壳、装在炉壳内的保温筒、装在保温筒内的均温筒，均温筒与保温筒之间形成气体流动腔，气体流动腔中装有由外部控制器控制且具有发热和温度传感功能的感应发热件，其特征在于：所述的炉壳内装有抽动均温筒内的气体在均温筒和气体流动腔间循环流动的内循环组件，内循环组件由外部控制器控制运行。

优选的，所述的内循环组件包括将均温筒内的气体抽出的抽风机和限制抽风机抽出的气体向保温筒外流出的风罩。

优选的，所述的均温筒一端设有供抽风机抽出气体的抽风口，另一端设有供气体回流进入均温筒中的回流进风口。

优选的，所述的均温筒包括均温筒体、与均温筒体端配合的均温门一和与均温筒体另一端配合的均温门二，抽风口开设在均温门一上。