[发明专利]一种巯基化合物的分析方法在审
申请号: | 202210561533.1 | 申请日: | 2022-05-23 |
公开(公告)号: | CN115015310A | 公开(公告)日: | 2022-09-06 |
发明(设计)人: | 黄碧玲;徐丽华;黄少华 | 申请(专利权)人: | 宁波大学 |
主分类号: | G01N24/08 | 分类号: | G01N24/08 |
代理公司: | 宁波奥圣专利代理有限公司 33226 | 代理人: | 程晓明 |
地址: | 315211 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 巯基 化合物 分析 方法 | ||
1.一种巯基化合物的分析方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将各个巯基化合物的标准物质分别溶于pH=10-12的水溶液中,与2,4,6-三氟苄胺充分混匀后,加入邻苯二甲醛和氘代试剂,进行核磁共振测试,分别得到各个衍生化后的所述的巯基化合物的标准物质的核磁共振19F NMR信号谱图;
2)将待测巯基化合物溶于pH=10-12的水溶液中,与所述的2,4,6-三氟苄胺充分混匀后,加入所述的邻苯二甲醛和所述的氘代试剂,进行核磁共振测试,得到衍生化后的所述的待测巯基化合物的核磁共振19F NMR信号谱图;
3)将步骤2)的衍生化后的所述的待测巯基化合物的核磁共振19F NMR信号谱图与步骤1)的各个衍生化后的所述的巯基化合物的标准物质的核磁共振19F NMR信号谱图叠加比较,从而鉴别出所述的待测巯基化合物的化学属性。
2.一种巯基化合物的分析方法,其特征在于包括以下的步骤:
S1:将各个巯基化合物的标准物质选取不同的浓度分别溶于pH=10-12的水溶液中,与2,4,6-三氟苄胺充分混匀后,加入邻苯二甲醛和氘代试剂,配置成一系列不同浓度的所述的巯基化合物的标准溶液,进行核磁共振测试,分别得到不同浓度的各个所述的巯基化合物的标准溶液的核磁共振19F NMR图谱;
S2:对步骤S1的不同浓度的所述的巯基化合物的标准溶液的19F NMR图谱的邻位或对位峰面积进行积分,得到不同浓度的所述的巯基化合物的标准溶液的19F NMR的邻位或对位峰面积积分值,绘制所述的巯基化合物的标准溶液的19F NMR的邻位或对位峰面积积分值与浓度的线性关系曲线图,得到邻位或对位线性方程式;
S3:将待测巯基化合物溶于pH=10-12的水溶液中,与所述的2,4,6-三氟苄胺充分混匀后,加入所述的邻苯二甲醛和所述的氘代试剂,进行核磁共振测试,得到衍生化后的所述的待测巯基化合物的核磁共振19F NMR信号谱图,对所述的待测巯基化合物的19FNMR图谱的邻位或对位峰面积进行积分,分别得到所述的待测巯基化合物的19F NMR的邻位或对位峰面积积分值,代入所述的邻位或对位线性方程式中,计算出所述的待测巯基化合物的含量。
3.根据权利要求1或2所述的一种巯基化合物的分析方法,其特征在于所述的巯基化合物与所述的2,4,6-三氟苄胺的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求3所述的一种巯基化合物的分析方法,其特征在于所述的2,4,6-三氟苄胺与所述的邻苯二甲醛的摩尔比大于1。
5.根据权利要求4所述的一种巯基化合物的分析方法,其特征在于所述的巯基化合物、所述的2,4,6-三氟苄胺与所述的邻苯二甲醛的摩尔比为2:2:1。
6.根据权利要求1或2所述的一种巯基化合物的分析方法,其特征在于所述的pH=10-12的水溶液为硼砂-氢氧化钠缓冲液。
7.根据权利要求1或2所述的一种巯基化合物的分析方法,其特征在于所述氘代试剂选自氘代水、氘代甲醇、氘代乙腈、或氘代二甲基亚砜。
8.根据权利要求1或2所述的一种巯基化合物的分析方法,其特征在于所述的巯基化合物为3-巯基丙酸、糠基硫醇、1-丙硫醇、2-萘硫醇、β-巯基乙醇、巯基乙酸丁酯、4-甲氧基苄硫醇、环己基硫醇、2,3-丁二硫醇、1,2-乙二硫醇、1,5-戊二硫醇、L-半胱氨酸、N-乙酰-L-半胱氨酸或1,4苯二硫醇中的任意一种或多种。
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