[发明专利]一种3,5,6-三氯水杨酸的生产合成方法

说明书

本发明公开了一种3,5,6‑三氯水杨酸的生产合成方法，其依次包括有如下步骤：(1)制备3,5‑二氯水杨酸；(2)制备3,5,6‑三氯水杨酸。有益效果：本发明提高了反应效率，反应的时间总共约为12h，并且提高了产品中的3,5,6‑三氯水杨酸的含量以及产品的实收率，实现了危废的资源化利用，降低了购买原料的成本，同时也节省了危废的处理成本，减少了硫酸的使用量，同时也减少了硫酸废水的产生量，提高了企业的经济效益，同时节省了废水的处理成本，可大规模工业化生产，对以3,5,6‑三氯水杨酸为中间体的医药化工产业具有积极促进作用。

技术领域：

本发明专利涉及一种生产合成方法，具体涉及一种3,5,6-三氯水杨酸的生产合成方法。

背景技术：

3,5,6-三氯水杨酸是一种可以用来作为发光中间体的材料，用来合成草酸酯，草酸酯在发光体系中有着发光效率高和发光时间长的优点，并且以其良好的稳定性，在发光材料中有着极为广泛的应用。同时，3,5,6-三氯水杨酸还是一种重要的医药中间体；因此对3,5,6-三氯水杨酸的需求量大。但是关于3,5,6-三氯水杨酸合成的工艺目前相关介绍资料较少，现有的相关文献所记载的3,5,6-三氯水杨酸的合成方法为：在浓硫酸中加入水杨酸，通入氯气合成3,5-二氯水杨酸，再加入发烟硫酸及碘化钾催化剂，继续通氯气合成3,5,6-三氯水杨酸产品。

采用上述工艺存在以下问题：1、所需的原料为水杨酸，原料种类单一，选择性小，不利于原料价格浮动过大时带来的成本控制；2、3,5,6-三氯水杨酸合成中硫酸使用量大，反应较慢，所需的时间为48h，且难以重复利用，废水处理成本高。3、该工艺所合成的产品中的3,5,6-三氯水杨酸含量低，仅为93％，且产品的收率不高，仅为80％。

目前在生产5-氯水杨酸时，会产生多氯残渣，该残渣直接作为危废处理，不仅造成资源的浪费，同时也增加了危废的处理成本；目前将多氯残渣作为原料，用来合成3,5,6-三氯水杨酸的资料，尚未见到报道。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种工艺简单，收率高的3,5,6-三氯水杨酸的生产合成方法。

本发明的目的由如下技术方案实施：一种3,5,6-三氯水杨酸的生产合成方法，其依次包括有如下步骤：

(1)制备3,5-二氯水杨酸：将多氯残渣和碘化钾催化剂加至非极性复合溶剂中，接着加热至70-75℃，并保持，接着通入氯气，进行反应，制得的反应液A，当所述反应液A中的水杨酸、3-氯水杨酸以及5-氯水杨酸的含量均小于1％时，停止加热，并进行降温、压滤、烘干。

在非极性复合溶剂和碘化钾催化剂的作用下，3,5-二氯水杨酸的制备反应化学式如下：

(2)制备3,5,6-三氯水杨酸：将步骤1中制得的所述3,5-二氯水杨酸、发烟硫酸和碘化钾催化剂混合，接着加热至70-75℃，并保持，接着通入氯气，进行反应，制得的反应液B，当所述反应液B中的3,5-二氯水杨酸的含量小于1％时，停止加热，并将其倒入至-5～3℃的冰水中降温稀释，接着进行抽滤，抽滤得到的粗品固体经过打浆后，再经过精制、烘干，得到3,5,6-三氯水杨酸产品。

在发烟硫酸和碘化钾催化剂的作用下，3,5,6-三氯水杨酸的制备反应化学式如下：

进一步的，步骤(1)中，投入所述多氯残渣、所述碘化钾催化剂、所述非极性复合溶剂与所述氯气的质量比为1：0.4-0.5：120-130：0.15-0.2；所述多氯残渣中含有质量百分比为5-10％水杨酸、20-30％3-氯水杨酸、50-60％5-氯水杨酸及5-10％3，5-二氯水杨酸；所述非极性复合溶剂中包括氯苯和冰醋酸，所述氯苯和所述冰醋酸的质量比为2.5-4：1。

进一步的，步骤(2)中，投入所述3,5-二氯水杨酸、所述发烟硫酸、所述碘化钾催化剂和所述氯气的质量比为1：0.35-0.4：2-3：65-70。