[发明专利]一种3,5,6-三氯水杨酸的生产合成方法

权利要求书

1.一种3,5,6-三氯水杨酸的生产合成方法，其特征在于，其依次包括有如下步骤：

(1)制备3,5-二氯水杨酸：将多氯残渣和碘化钾催化剂加至非极性复合溶剂中，接着加热至70-75℃，并保持，接着通入氯气，进行反应，制得的反应液A，当所述反应液A中的水杨酸、3-氯水杨酸以及5-氯水杨酸的含量均小于1％时，停止加热，并进行降温、压滤、烘干；

(2)制备3,5,6-三氯水杨酸：将步骤1中制得的所述3,5-二氯水杨酸、发烟硫酸和碘化钾催化剂混合，接着加热至70-75℃，并保持，接着通入氯气，进行反应，制得的反应液B，当所述反应液B中的3,5-二氯水杨酸的含量小于1％时，停止加热，并将其倒入至-5～3℃的冰水中降温稀释，接着进行抽滤，抽滤得到的粗品固体经过打浆后，再经过精制、烘干，得到3,5,6-三氯水杨酸产品。

2.根据权利要求1所述的一种3,5,6-三氯水杨酸的生产合成方法，其特征在于，步骤(1)中，投入所述多氯残渣、所述碘化钾催化剂、所述非极性复合溶剂与所述氯气的质量比为1：0.4-0.5：120-130：0.15-0.2；所述多氯残渣中含有质量百分比为5-10％水杨酸、20-30％3-氯水杨酸、50-60％5-氯水杨酸及5-10％3，5-二氯水杨酸；所述非极性复合溶剂中包括氯苯和冰醋酸，所述氯苯和所述冰醋酸的质量比为2.5-4：1。

3.根据权利要求1所述的一种3,5,6-三氯水杨酸的生产合成方法，其特征在于，步骤(2)中，投入所述3,5-二氯水杨酸、所述发烟硫酸、所述碘化钾催化剂和所述氯气的质量比为1：0.35-0.4：2-3：65-70。

4.根据权利要求1所述的一种3,5,6-三氯水杨酸的生产合成方法，其特征在于，步骤(1)中的降温采用循环冷却水作为降温媒介，降至30-40℃。

5.根据权利要求1所述的一种3,5,6-三氯水杨酸的生产合成方法，其特征在于，步骤(1)中的压滤的滤液套用于下一次制备3,5-二氯水杨酸中。

6.根据权利要求1所述的一种3,5,6-三氯水杨酸的生产合成方法，其特征在于，步骤(1)中的烘干温度为70-80℃，直至水分含量小于0.5％时，停止烘干。

7.根据权利要求1所述的一种3,5,6-三氯水杨酸的生产合成方法，其特征在于，步骤(2)中，所述冰水的加入量是所述反应液B的6-7倍。

8.根据权利要求1所述的一种3,5,6-三氯水杨酸的生产合成方法，其特征在于，向步骤(2)中抽滤的硫酸废水中通入氨气，调节pH至7-8，反应生成硫酸铵无机盐。

9.根据权利要求1所述的一种3,5,6-三氯水杨酸的生产合成方法，其特征在于，步骤(2)中的精制具体包括如下步骤：

(a)加碱：向打浆后的溶液中加入氢氧化钠，调节pH至12-13，得到混合液；

(b)过滤：将步骤(a)中的所述混合液进行过滤，得到3,5,6-三氯水杨酸钠滤液；

(c)加酸：向步骤(b)中的所述3,5,6-三氯水杨酸滤液中加入盐酸，调节pH至2-3，得到3,5,6-三氯水杨酸溶液。

10.根据权利要求1所述的一种3,5,6-三氯水杨酸的生产合成方法，其特征在于，步骤(2)中的烘干温度为70-80℃，直至水分含量小于0.5％时，停止烘干。