[发明专利]一种电子用无溶剂聚氨酯粘合剂的合成方法在审
| 申请号: | 202210548372.2 | 申请日: | 2022-05-18 |
| 公开(公告)号: | CN114891475A | 公开(公告)日: | 2022-08-12 |
| 发明(设计)人: | 邹智;高寅;朱义成 | 申请(专利权)人: | 江苏百瑞特新材料有限公司 |
| 主分类号: | C09J175/06 | 分类号: | C09J175/06;C09J11/06;C08G18/75;C08G18/66;C08G18/12;C08G18/42;C08G18/32 |
| 代理公司: | 宁波海曙甬睿专利代理事务所(普通合伙) 33330 | 代理人: | 施建林 |
| 地址: | 211600 江苏省淮安市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 电子 溶剂 聚氨酯 粘合剂 合成 方法 | ||
1.一种电子用无溶剂聚氨酯粘合剂的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一:准备适量实验所需原料;
步骤二:准备实验所需仪器;
步骤三:在三口烧瓶内部安装搅拌器、温度计和真空装置,随后将准确计量的聚酯多元醇加入其中,并加热升温至100-120℃,将三口烧瓶内部的真空条件设置为真空度小于0.67kPa,脱水0.5-1.0h,取样测水分小于1%时降温,降温至60-90℃附近后,加入准确计量的异氟尔酮二异氰酸酯和1,4一丁二醇和催化剂,并搅拌,使三者和聚酯多元醇之间完全混合均匀;
步骤四:将三口烧瓶内部的温度升高至75℃并搅拌至-NCO达到理论值,经过二正丁胺法测定后反应时间为3.5h,降温至40-60℃后,加入用量为1.26-2.13用量的磺酸盐,加入磺酸盐后高速搅拌5-20min;
步骤五:将三口烧瓶内部的温度降低至15-20℃后,在高速搅拌的条件下加入去离子水进行乳化;
步骤六:再在三口烧瓶内部滴加计量好的乙二胺水溶液;
步骤七:最后将三口烧瓶内部的反应温度升高至50-60℃,减压脱除丙酮,最终得到固含量为50%的无溶剂聚氨酯粘合剂;
步骤八:对粘合剂的粘接强度进行测试;
步骤九:对粘合剂的耐热性能进行测试。
2.根据权利要求1所述的一种电子用无溶剂聚氨酯粘合剂的合成方法,其特征在于:所述步骤一中,原料包括聚酯多元醇(工业级)、异氟尔酮二异氰酸酯(工业级)、磺酸盐(固含50%)、1,4一丁二醇(工业级)、乙二胺(工业级)、丙酮和去离子水。
3.根据权利要求1所述的一种电子用无溶剂聚氨酯粘合剂的合成方法,其特征在于:所述步骤二中,实验所需仪器包括三口烧瓶、微机控制电子万能(拉力)试验机、烘箱。
4.根据权利要求1所述的一种电子用无溶剂聚氨酯粘合剂的合成方法,其特征在于:所述步骤六中,加入乙二胺水溶液的目的是为了对三口烧瓶内部的溶剂进行扩链。
5.根据权利要求1所述的一种电子用无溶剂聚氨酯粘合剂的合成方法,其特征在于:所述步骤八中,粘合剂的粘接强度的测试方法为:将反应完成后的三口烧瓶内部的粘合剂取出,将取出的样品涂抹在测试片上,再将涂抹样品后的测试片放入70℃的烘箱中烘干后拿出,用力压合,经过10min后再使用拉力机进行粘接强度的测试。
6.根据权利要求1所述的一种电子用无溶剂聚氨酯粘合剂的合成方法,其特征在于:所述步骤八中,测试片为PVC片裁剪成固定规格2.5cm×9.5cm的长条形,并在60℃的条件下的烘箱中存放三天,随后用丙酮或底涂剂在PVC片的正反面涂抹一-两遍,再涂上样品。
7.根据权利要求1所述的一种电子用无溶剂聚氨酯粘合剂的合成方法,其特征在于:所述步骤八中,测试片取两片,将两片表面的样品涂抹烘干后取出再进行压合。
8.根据权利要求1所述的一种电子用无溶剂聚氨酯粘合剂的合成方法,其特征在于:所述步骤九中对粘合剂的耐热性能进行测试的方法为:将测试片表面涂抹上样品,将样品放在烘箱中70℃烘干后拿出再用力压合,再经过10min后测试粘合剂的耐热性能。
9.根据权利要求1所述的一种电子用无溶剂聚氨酯粘合剂的合成方法,其特征在于:所述步骤九中,测试片为PVC片裁剪成固定规格2.5cm×9.5cm的长条形,并在60℃的条件下的烘箱中存放三天,随后用丙酮或底涂剂在PVC片的正反面涂抹一-两遍,再涂上样品。
10.根据权利要求1所述的一种电子用无溶剂聚氨酯粘合剂的合成方法,其特征在于:所述步骤九中,测试片取两片,将两片表面的样品涂抹烘干后取出再进行压合。
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