[发明专利]降低高纯金碳含量的方法

说明书

本发明提出一种降低高纯金碳含量的制备方法，通过下引式定向凝固提纯金锭，降低金锭中的碳含量再进行真空感应熔炼，通过反复充气熔炼，达到进一步去除碳杂质的目的。通过本发明所述方法得到的金锭，纯度超过99.9995％，碳含量＜3ppm，与化学还原金粉相比，碳含量降低近80％，与一般真空感应熔炼铸锭相比，碳含量降低60％以上。

技术领域

本发明涉及贵金属制备技术领域，具体涉及一种降低高纯金碳含量的方法。

背景技术

高纯金是半导体、电子等行业的重要的材料。金的纯度与材料的可焊性、半导体特性及稳定性密切相关，当杂质超标时，会改变金的电阻、电迁移性、对硅基体的附着性、键合性和成膜性。随着近年来半导体行业的快速发展，对原料金的纯度要求不断提高。金纯度达到99.999％，然而在判定高纯金锭纯度时往往忽略碳元素含量。尤其对于用于半导体溅射镀膜用的靶材、蒸发料，碳含量过高直接影响溅射效果，严重时在表面出现碳杂质的沉积，形成碳膜，造成产品失效。

目前使用的高纯金原料多为化学还原得到的高纯金粉，由于还原过程中有机试剂的使用，使得高纯金原材料中碳含量难以得到有效控制，一般碳含量超过10ppm，不足以满足高精尖电子行业使用需求。其次，市场上高纯金产品多为机加工制得，高纯金粉原料无法直接用于加工，往往需要通过熔炼制得高纯金锭，在熔炼过程中由于坩埚选择、熔炼工艺等选择不当，造成杂质、碳掺杂，再次降低高纯金的使用性能。

发明内容

本发明的目的是提供一种降低高纯金碳含量的方法，通过改进高纯金熔炼方式，在保持金锭高纯度的同时，降低碳元素含量，获得一种可满足半导体行业使用需求的高纯金铸锭。

为解决上述技术问题，本发明提供一种降低高纯金碳含量的方法，其包括：

第一步，下引式定向凝固除碳，通过进行熔化、续料、下引、凝固和去除料尾，实现金锭碳含量5ppm；

第二步，真空感应二次熔炼,通过送电、熔化、充气、停电、送电、精炼和浇铸的过程，获得铸锭碳含量3ppm。

其中，所述第一步中，熔化过程加热电流为100-260A，熔体温度≥1200℃。

其中，所述第一步中，下引过程，熔体温度为1200～1250℃，结晶器温度≤350℃。

其中，所述第二步中熔炼过程使用的坩埚为氧化铝坩埚。

其中，所述第二步中熔化过程中真空度需＜10Pa，开始送电功率3～5kW，每次提升功率为2kW～5kW，直至炉料全部熔化。

其中，充气、停电、送电的过程重复5～8次。

其中，完全融化后，精炼3～10min中后进行浇铸。

本发明的有益效果

采用本发明的方法，在下引过程中，由于碳杂质与金属熔液密度差，碳杂质沉积在凝固后的棒材尾端，通过切除尾料完成一次除碳，实现碳含量＜5ppm。通过下引过程，增大金属液的表面积，起到除气作用，减少高纯金锭缺陷；由于定向凝固，减小组织偏析。

通过多次充气的感应熔炼过程，使碳杂质聚集于熔液表层，与充入的空气反应消耗碳杂质，通过去除浇铸冒口，实现二次除碳，实现最终碳含量＜3ppm。该发明流程简单，易于实现，所得金属铸锭纯度超过99.9995％，内部无铸造缺陷。

附图说明

图1本发明实施例提供的铸锭C扫图。

具体实施方式

本发明提供一种降低高纯金碳含量的方法，其包括：

第一步，下引式定向凝固除碳，通过进行熔化、续料、下引、凝固和去除料尾，实现金锭碳含量5ppm；