[发明专利]一种联产丙戊酰胺和丙戊酸钠的方法

权利要求书

1.化学结构式Ⅰ所示的丙戊酰胺和式Ⅱ所示的丙戊酸钠的制备方法，其特征在于氰基乙酸酯与1-氯丙烷，在碱作用下，复合催化二丙基化制得式Ⅲ所示的2-氰基-2-丙戊酸酯；2-氰基-2-丙戊酸酯经水解和脱酸得到式Ⅴ所示的丙戊腈；丙戊腈在酸催化下醇解，制得式Ⅰ所示的丙戊酰胺和式Ⅵ所示的丙戊酸酯；丙戊酸酯在氢氧化钠溶液中水解得到式Ⅱ所示的丙戊酸钠；其制备反应如下：

其中，R²＝甲基、乙基、C3～C5直链烷基或C3～C5支链烷基；R³＝甲基或乙基；

式Ⅲ所示的2-氰基-2-丙戊酸酯的制备反应的催化剂由催化剂A和催化剂B组成；

催化剂A选自R₃N、PhNR₂、R₄NX或R₃R¹NX；其中R＝C1～C4直链烷基、C5～C8直链烷基；R¹＝PhCH₂、C1～C5直链烷基、C6～C18直链烷基；其中X＝Cl、Br或I；催化剂B选自NaBr、KBr，NaI或KI；

式Ⅲ所示的2-氰基-2-丙戊酸酯的制备反应的溶剂选自THF、DMF、DMC、DMSO、乙腈、丙腈、丁腈、1,4-二氧六环、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、乙酸乙酯或乙酸丁酯中的一种或二种；

式Ⅲ所示的2-氰基-2-丙戊酸酯的制备反应的碱选自颗粒M₂CO₃或粉状M₂CO₃；其中M＝Na或K；

式Ⅴ所示的丙戊腈的醇解反应的酸选自氯化氢气体、三氯化铝、二氯亚砜、三氟甲磺酸、三氟甲磺酸三甲基硅酯、甲磺酸、苯磺酸、对甲苯磺酸或硫酸。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于其中R₄NX选自四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四乙基碘化铵、四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四甲基碘化铵或四丙基溴化铵；

R₃R¹NX选自十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、三乙基苄基氯化铵、三甲基苄基氯化铵、三乙基苄基溴化铵、十六烷基三乙基溴化铵、十二烷基三乙基溴化铵、十烷基三乙基溴化铵、辛基三乙基溴化铵、己基三乙基溴化铵或三辛基甲基氯化铵；

R₃N选自三甲胺、三乙胺、三丙胺、三丁胺；PhNR₂选自N,N-二甲苯胺、N,N-二乙苯胺、N,N-二丙苯胺或N,N-二丁苯胺。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于其中粉状M₂CO₃选自100目M₂CO₃、150目M₂CO₃、200目M₂CO₃、250目M₂CO₃、300目M₂CO₃或350目M₂CO₃，其中M＝Na或K。

4.如权利要求1所述的制备方法，其中式Ⅲ所示的2-氰基-2-丙戊酸酯的制备方法，其特征在于反应温度选自60℃～120℃；反应时间选自1.0h～12h。

5.如权利要求1所述的制备方法，其中式Ⅲ所示的2-氰基-2-丙戊酸酯的制备方法，其特征在于氰基乙酸酯∶催化剂A∶催化剂B＝1∶0.01～0.10∶0.005～0.05摩尔比；氰基乙酸酯选自氰基乙酸甲酯、氰基乙酸乙酯、氰基乙酸正丙酯、氰基乙酸异丙酯、氰基乙酸正丁酯或氰基乙酸叔丁酯。

6.如权利要求1所述的制备方法，其中式Ⅴ所示的丙戊腈的醇解反应，其特征在于丙戊腈∶酸＝1∶1.2～4摩尔比；酸的质量浓度选自30％～70％；丙戊腈∶R³OH＝1∶3～8摩尔比。