[发明专利]一种分级过滤分离大豆黄浆水中水苏糖的方法

权利要求书

1.一种分级过滤分离大豆黄浆水中水苏糖的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、黄浆水预处理；

称取大豆，按照豆水比1:5浸泡14-16h后，去掉水分，加干豆9倍体积的水磨浆，滤出豆渣，将豆浆进行水浴加热至90℃保持10min进行煮浆，之后加入凝固剂，硫酸钙添加量为干豆的2％，保温12min后放入模具中进行压制，最后收集黄浆水；将制备好的黄浆水保存至4℃冰箱备用；选择壳聚糖絮凝法对其进行预处理，静沉时间68min，pH＝5.5，静沉温度30.9℃，壳聚糖添加量0.7g/L；

步骤二、超滤纳滤膜元件的选择；

2.1、一级超滤膜元件：选择截留分子量为10000D的聚醚砜超滤膜元件对预处理后的黄浆水进行一级超滤；

2.2、二级超滤膜元件：将一级膜元件超滤后的透过液分别通过截留分子量为5000、6000、8000D的超滤膜元件，收集透过液，通过比较渗透通量、蛋白去除率以及水苏糖保留率来确定二级超滤膜元件；

2.3、三级超滤膜元件：将二级膜元件超滤后的透过液分别通过截留分子量为1000、2000、3000D的超滤膜元件，通过比较渗透通量、蛋白去除率以及水苏糖保留率来确定三级超滤膜元件；

2.4、纳滤膜元件：将超滤后的透过液进行纳滤，纳滤可选取截留分子量分别为150、200、300、500、600D的聚酰胺纳滤膜元件，参照水苏糖分子量，选择截留分子量为500D的纳滤膜元件，收集截留液；

步骤三、分级过滤条件的选择；

超滤纳滤膜元件选定后，进行分级过滤条件的选择，考察操作压强、黄浆水温度和pH值对分级过滤后水苏糖含量的影响，从而确定最佳分级过滤条件；

3.1、操作压强的选择：取等体积预处理后的黄浆水样液，保持样液在温度20℃，pH＝5.5条件下，调节超滤操作压强分别为0.1、0.3、0.5、0.7MPa，通过一级、二级和三级超滤膜元件，收集超滤透过液测定水苏糖保留率，在最佳超滤压强下保持相同的温度和pH条件进行纳滤，调节纳滤的操作压强分别为0.1、0.3、0.5、0.7、0.9、1.1MPa，将超滤透过液通过纳滤膜元件，收集纳滤截留液，利用高效液相色谱仪测定纳滤截留液中水苏糖含量，计算水苏糖保留率，从而确定黄浆水分级过滤的最佳操作压强；

3.2、黄浆水温度的选择：取等体积预处理后的黄浆水样液，调节样液pH＝5.5，温度分别为10、20、30、40℃，控制操作压强0.3MPa，依次通过超滤和纳滤膜元件，收集截留液，并测定其水苏糖含量，计算水苏糖保留率，从而确定黄浆水分级过滤的最佳温度；

3.3、黄浆水pH值的选择：取等体积预处理后的黄浆水样液，保持样液在温度20℃，调节pH值分别为4.5、5.5、6.5、7.5、8.5，控制操作压强0.3MPa，依次通过超滤和纳滤膜元件，收集截留液，测定其水苏糖含量，计算水苏糖保留率，从而确定黄浆水分级过滤的最佳pH值；

步骤四、水苏糖纯度测定；

将分级过滤后的水苏糖粗提液进行冷冻干燥，称取干燥后样品5mg加入10mL乙腈(40％)，配制成浓度为0.5mg/mL的溶液，称取1mg水苏糖标品，加入5mL乙腈(40％)，配制成浓度为0.2mg/mL溶液，经0.45μm滤膜过滤，进行高效液相测定，进样量10μL。

2.根据权利要求1所述的一种分级过滤分离大豆黄浆水中水苏糖的方法，其特征在于：通过离子交换树脂处理、凹凸棒土脱色、真空浓缩及蛋白的脱除可以对豆腐黄浆水中的低聚糖进行提取。

3.根据权利要求1所述的一种分级过滤分离大豆黄浆水中水苏糖的方法，其特征在于：通过高温离心去除蛋白、电渗析脱盐、活性炭脱色可以对豆清水中低聚糖进行提取，最终低聚糖的保留率为80.41％。

4.根据权利要求1所述的一种分级过滤分离大豆黄浆水中水苏糖的方法，其特征在于：通过超滤处理(10000D)、活性炭脱色、电渗析和离子交换树脂脱盐的方法可以对豆腐黄浆水中的大豆低聚糖进行提取。

5.根据权利要求1所述的一种分级过滤分离大豆黄浆水中水苏糖的方法，其特征在于：通过絮凝沉降、离心、微滤预处理后再经超滤(10000D)、纳滤(500D)可以对黄浆水中低聚糖进行提取得到大豆低聚糖粉，最终水苏糖的回收率为29.03％。

6.根据权利要求1所述的一种分级过滤分离大豆黄浆水中水苏糖的方法，其特征在于：以大豆废水为原料，通过超滤和反渗透以及纳滤技术对低聚糖进行提取，最终水苏糖回收率为24.70％。