[发明专利]一种橘红配方颗粒的特征图谱检测方法及其质控方法

说明书

本发明提供了一种橘红配方颗粒的特征图谱检测方法及其质控方法，其中，一种橘红配方颗粒的特征图谱检测方法包括采用高效液相色谱法进行检测，高效液相色谱法的色谱条件为：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；检测波长：280‑320nm nm；以乙腈为流动相A，0.05‑0.2％的磷酸水溶液为流动相B，采用梯度洗脱程序进行洗脱。本发明的一种橘红配方颗粒的特征图谱检测方法，该方法获得的特征图谱中特征峰更多，检测时间更短；因此，更加适用于橘红配方颗粒的质量控制。

技术领域

本发明涉及中药检测和质量控制领域，具体涉及一种橘红配方颗粒的特征图谱检测方法及其质控方法。

背景技术

橘红主要含有黄酮类化学成分，黄酮类化合物被认为是其主要生物活性成分，具有抗氧化、抗炎、抗癌、调节心血管系统功能、保护神经系统等多种药理活性。橘红中最常见的黄酮类化合物包括了橙皮苷、芸香柚皮苷、川陈皮素、橘皮素等。

橘红配方颗粒是以橘红为原料，经过水提、浓缩、干燥制备得到的颗粒剂。现有技术中公开的橘红配方颗粒的高效液相色谱方法，其检测得到的特征图谱，存在特征峰少、检测时间长的问题，极大地浪费资源。

发明内容

因此，本发明要解决的问题是，现有技术中公开的高效液相色谱方法检测得到的特征图谱存在特征峰少、检测时间长的问题；本发明提供了一种橘红配方颗粒的特征图谱检测方法，该方法获得的特征图谱中特征峰更多，检测时间更短；因此，更加适用于橘红配方颗粒的质量控制。

一种橘红配方颗粒的特征图谱检测方法，采用高效液相色谱法进行检测，高效液相色谱法的色谱条件为：

色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；检测波长：280-320nm nm；以乙腈为流动相A，0.05-0.2％的磷酸水溶液为流动相B，按以下梯度洗脱程序进行洗脱：

所述t1为37～45，t2为45～55，t3为52～60，t2至少比t1大5，t3至少比t2大3；

所述A1为3～5，A2为8～9，A3为20～30。

所述梯度洗脱程序中t1为45，t2为55，t3为60；所述A3为20～25。

所述高效液相色谱法中色谱柱的柱温为25℃～35℃，流速为0.9ml/min～1.2ml/min，理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。

所述色谱柱的柱温为28℃～32℃，流速为1.1ml/min。

所述流动相B为0.05％的磷酸水溶液，检测波长为300nm；色谱柱为WatersCortecs T3。

所述梯度洗脱程序为：

检测时采用的供试品溶液的制备过程为：取橘红配方颗粒，精密称定，加溶剂，称定重量，密塞，加热回流，冷却后，再称定重量，用溶剂补足减失的重量，混匀，滤过，续滤液即为供试品溶液。

所述溶剂为50％甲醇，加热回流时间为30min。

橘红配方颗粒的特征图谱中包括维采宁-2、阿魏酸、柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、3,5,6,7,8,3’,4’,-七甲氧基黄酮、橘皮素所对应的特征峰，峰4为维采宁-2，峰7为柚皮芸香苷，峰8为橙皮苷，峰10为川陈皮素，峰11为3,5,6,7,8,3’,4’-七甲氧基黄酮，峰12为橘皮素；以峰8为S峰，其他特征峰相对峰8的相对保留时间为规定值的±10％，所述各特征峰的规定值为：

峰1：0.36、峰2：0.41、峰3：0.50、峰4：0.65、峰5：0.69、峰6：0.70、峰7：0.92、峰9：1.28、峰10：1.38、峰11：1.41、峰12：1.42。