[发明专利]一种橘红配方颗粒的特征图谱检测方法及其质控方法

权利要求书

1.一种橘红配方颗粒的特征图谱检测方法，其特征在于，采用高效液相色谱法进行检测，高效液相色谱法的色谱条件为：

色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，粒径2.7µm，规格4.6mm×150mm；检测波长：280-320nm nm；以乙腈为流动相A，0.05-0.2%的磷酸水溶液为流动相B，按以下梯度洗脱程序进行洗脱：

所述t1为37～45，t2为45～55，t3为52～60，t2至少比t1大5，t3至少比t2大3；

所述A1为3～5，A2为8～9，A3为20～30；

橘红配方颗粒的特征图谱中包括维采宁-2、阿魏酸、柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、3,5,6,7,8,3’,4’,-七甲氧基黄酮、橘皮素所对应的特征峰。

2.根据权利要求1所述的一种橘红配方颗粒的特征图谱检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱程序中t1为45，t2为55，t3为60；所述A3为20～25。

3.根据权利要求1或2所述的一种橘红配方颗粒的特征图谱检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱法中色谱柱的柱温为25℃～35℃，流速为0.9ml/min～1.2ml/min，理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。

4.根据权利要求3所述的一种橘红配方颗粒的特征图谱检测方法，所述色谱柱的柱温为28℃～32℃，流速为1.1ml/min。

5.根据权利要求1或2所述的一种橘红配方颗粒的特征图谱检测方法，其特征在于，所述流动相B为0.05%的磷酸水溶液，检测波长为300nm；色谱柱为Waters Cortecs^® T3。

6.根据权利要求1或2所述的一种橘红配方颗粒的特征图谱检测方法，所述梯度洗脱程序为：

。

7.根据权利要求1或2所述的一种橘红配方颗粒的特征图谱检测方法，其特征在于，检测时采用的供试品溶液的制备过程为：取橘红配方颗粒，精密称定，加溶剂，称定重量，密塞，加热回流，冷却后，再称定重量，用溶剂补足减失的重量，混匀，滤过，续滤液即为供试品溶液。

8.根据权利要求7所述的一种橘红配方颗粒的特征图谱检测方法，其特征在于，所述溶剂为50%甲醇，加热回流时间为30min。

9.采用权利要求1-8任一项所述的一种橘红配方颗粒的特征图谱检测方法构建得到的特征图谱进行质控的方法，其特征在于，橘红配方颗粒的特征图谱中包括维采宁-2、阿魏酸、柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、3,5,6,7,8,3’,4’,-七甲氧基黄酮、橘皮素所对应的特征峰，峰4为维采宁-2，峰7为柚皮芸香苷，峰8为橙皮苷，峰10为川陈皮素，峰11为3,5,6,7,8,3’,4’-七甲氧基黄酮，峰12为橘皮素；以峰8为S峰，其他特征峰相对峰8的相对保留时间为规定值的±10%，所述各特征峰的规定值为：

峰1：0.36、峰2：0.41、峰3：0.50、峰4：0.65、峰5：0.69、峰6：0.70、峰7：0.92、峰9：1.28、峰10：1.38、峰11：1.41、峰12：1.42。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，以峰8为S峰，峰7的相对峰面积值不小于0.15。