[发明专利]一种低氧钽靶材及其制备方法

说明书

本发明提供了一种低氧钽靶材及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)将钽源置于氢化装置并抽真空，通入氢气加热，待氢化装置内压力不再下降时停止加热，得到氢化钽源；(2)将步骤(1)所述氢化钽源依次进行破碎和热处理后，得到脱氢钽粉；(3)将步骤(2)所述脱氢钽粉依次进行冷等静压、真空烧结、脱气处理和热等静压，得到低氧钽靶材。本发明将脱氢钽粉采用冷等静压、真空烧结和热等静压相结合的方式，大大降低钽靶材的氧含量，钽靶材的氧含量低于100ppm，同时保证了钽靶材的纯度和致密度，致密度高达99.9％，纯度高达99.9999％，具有较好的工业应用前景。

技术领域

本发明属于靶材制备技术领域，具体涉及一种低氧钽靶材及其制备方法。

背景技术

在微电子领域，钽靶常用以制备半导体器件薄膜电极、互联线以及阻挡层，对钽靶的纯度以及气体含量要求非常高。随着半导体行业的迅速发展，对靶材的需求越来越大，靶材已成为半导体行业发展不可或缺的关键材料。靶材的质量直接影响着晶片的质量，靶材的晶粒尺寸、内部组织和织构取向对集成电路金属薄膜的制备和性能有很大的影响。

目前，溅射钽靶主要采用传统熔炼法制备钽锭，再进行多次塑性变形和退火。CN106521434B公开了一种具有择优取向的高纯钽靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)将钽锭开坯后进行酸洗，在真空退火炉中进行退火处理；(2)对退火处理过的钽材进行第一次轧制和第二次轧制，第二次轧制方向与第一次轧制方向垂直；(3)对轧制后钽材进行酸洗，然后在真空热处理炉中进行真空退火处理；(4)第三次轧制，轧制方向与第一次轧制方向相同；(5)第四次轧制，轧制方向与第三次轧制方向相同；(6)对轧制后钽材进行酸洗，然后在真空热处理炉中进行退火处理。所述制备方法制备得到晶粒尺寸均匀和内部织构的钽靶坯，但其内部“固有的织构带”严重影响了靶材的溅射性能。同时，所述制备方法过程复杂、流程长、成品率低，导致制备钽靶材的成本高。

CN105177513A公开了一种用粉未冶金法制备高性能钽靶材的方法，所述方法包括以下步骤：将钽粉末进行放电等离子烧结，冷却至不超过160℃后脱模，对得到的钽靶坯机械加工得到钽靶材。采用粉末冶金法制备钽靶的方法，有利于得到粒度均匀，无织构的内部组织，同时大大改善了钽靶的加工性能。但因钽粉容易吸氧，在制粉工艺中均会有氧引入，导致粉末冶金法制备的钽靶氧含量超标。若想制备低氧钽粉材料需要增加降氧和酸洗等工序，降氧和酸洗工序会引起金属杂质、碳等含量增加的风险，而且降氧的效果也十分有限，一般降氧后，钽粉的氧含量可控制在≤500ppm。

综上所述，如何提供一种高纯低氧钽靶材的制备方法，减少钽靶材的氧含量和内部缺陷，提高钽靶材的纯度和成品率，同时降低工艺成本和耗能，成为目前本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种低氧钽靶材及其制备方法，所述制备方法将脱氢钽粉采用冷等静压、真空烧结和热等静压相结合的方式，大大降低钽靶材的氧含量，同时保证了钽靶材的纯度和致密度。

为达到上述技术效果，本发明采用以下技术方案：

本发明提供了一种低氧钽靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

(1)将钽源置于氢化装置并抽真空，通入氢气加热，待氢化装置内压力不再下降时停止加热，得到氢化钽源；

(2)将步骤(1)所述氢化钽源依次进行破碎和热处理后，得到脱氢钽粉；

(3)将步骤(2)所述脱氢钽粉依次进行冷等静压、真空烧结、脱气处理和热等静压，得到低氧钽靶材。

本发明中，所述制备方法将钽源进行氢化处理后的氢化钽源，然后进行破碎和热处理后，得到脱氢钽粉依次进行冷等静压成型、真空烧结、脱气处理和热等静压相结合的方式，大大降低了钽靶材的氧含量，同时避免了传统低氧钽粉在降氧以及酸洗过程中其他金属杂质的引入，保证了钽靶材的纯度和致密度，具有较好的工业应用前景。