[发明专利]一种低氧钽靶材及其制备方法有效
申请号: | 202210516810.7 | 申请日: | 2022-05-12 |
公开(公告)号: | CN114875369B | 公开(公告)日: | 2023-09-08 |
发明(设计)人: | 姚力军;潘杰;边逸军;王学泽;黄洁文 | 申请(专利权)人: | 宁波江丰电子材料股份有限公司 |
主分类号: | C23C14/34 | 分类号: | C23C14/34;B22F1/142;B22F1/145;B22F3/04;B22F3/10;B22F3/15;B22F9/02;B22F9/04 |
代理公司: | 北京远智汇知识产权代理有限公司 11659 | 代理人: | 牛海燕 |
地址: | 315400 浙江省宁波市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低氧 钽靶材 及其 制备 方法 | ||
1.一种低氧钽靶材的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将钽源置于氢化装置并抽真空,通入氢气加热,待氢化装置内压力不再下降时停止加热,得到氢化钽源;
所述氢化加热的温度为600-700℃;
(2)将步骤(1)所述氢化钽源依次进行破碎和热处理后,得到脱氢钽粉;
所述热处理的温度为400-600℃、时间为100-140min;
所述热处理后进行过筛处理;所述过筛处理筛选出粒度为180-325目的氢化钽粉;
(3)将步骤(2)所述脱氢钽粉依次进行冷等静压、真空烧结、脱气处理和热等静压,得到低氧钽靶材;
所述冷等静压的压力为160-240Mpa、保压时间为10-20min;
所述真空烧结的真空度为≤5×10-4Pa、温度为2200-2600℃、保温时间为4-6h;
所述脱气处理前,将真空烧结后的坯料放入包套中进行焊合;所述包套内的真空度为1.0×10-3-1.0×10-2Pa;
所述脱气处理的温度为400-600℃、时间为6-9h;
所述热等静压的温度为1000-1250℃、压力为170-180Mpa、保压时间为3-6h。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述钽源的纯度>99.99%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述冷等静压后得到冷压坯料。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述热等静压后得到钽靶材粗品。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述钽靶材粗品进行机加工后得到低氧钽靶材。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将纯度>99.99%钽源置于氢化装置并抽真空,通入氢气加热至600-700℃,待氢化装置内压力不再下降时停止加热,得到氢化钽源;
(2)将步骤(1)所述氢化钽源进行破碎以及在400-600℃热处理100-140min,然后筛选出粒度为180-325目的脱氢钽粉;
(3)将步骤(2)所述脱氢钽粉在160-240Mpa下冷等静压10-20min,得到冷压坯料,然后在2200-2600℃真空烧结保温4-6h,所述真空烧结的真空度为≤5×10-4Pa;将真空烧结后的坯料放入包套中进行焊合,在400-600℃下脱气6-9h,所述包套内的真空度为1.0×10-3-1.0×10-2Pa,然后在1000-1250℃、170-180Mpa下热等静压3-6h,去除包套进行机加工后得到低氧钽靶材。
7.一种低氧钽靶材,其特征在于,所述低氧钽靶材采用如权利要求1-6任一项所述的制备方法制备得到;
所述低氧钽靶材的氧含量≤100ppm。
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