[发明专利]一种多元六硼化物[100]单晶及其制备方法

说明书

本发明提供了一种(La_1‑xAE_x)B₆[100]单晶体、其制备方法，以及包括该(La_1‑xAE_x)B₆[100]单晶体的电子束焊机的阴极器件，其中，AE表示碱土金属元素；0.01x0.50，所述单晶体的直径5‑10mm；长度为30‑60mm；且具有[100]晶面。本发明结合放电等离子烧结技术与光学区熔技术首次成功制备了大尺寸、热发射性能优异(La_1‑xAE_x)B₆[100]单晶体，为该材料后续一系列科学研究得开展及最终的工程化应用奠定了基础。

技术领域

本发明涉及多元六硼化物单晶及其制备方法，具体而言，涉及碱土金属掺杂的六硼化镧((La_1-xAE_x)B₆(AE＝Ca、Sr或Ba)[100])单晶及其制备方法。

背景技术

空心阴极是电推力器的重要部件，其为电推力器提供电离推进剂和中和羽流所需要的电子，空心阴极材料特性决定着空心阴极结构的寿命。六硼化镧阴极材料具有电子发射电流密度高、耐离子轰击能力强、抗中毒性好，对氙气纯净度要求比较低，是优异的空心阴极材料。随着未来深空探测的需要，对大电流、长寿命空心阴极材料提出了迫切需要，那么需要在六硼化镧基础上进一步提高电流的同时，降低阴极的工作温度。

根据阴极电子学理论，要提高阴极材料的电流，需要降低材料的功函数，研究表明通过掺杂形成具有低功函数的复合六硼化物是提高热发射电流的有效方法，特别是在六硼化镧中掺杂碱土金属AE(AE＝Ca、Sr或Ba)，形成大尺寸(La_1-xAE_x)B₆[100]单晶体(直径大于4mm)，可以大幅度降低材料的功函数，从而提高性能，然而目前还没有关于大尺寸(La_1-xAE_x)B₆单晶体的报道。

CN112723891A公开了一种镧钙复合六硼化物多晶阴极材料及其制备方法，以及CN104894641A公开了一种高致密(La_1-xCa_x)B₆多晶阴极材料及其制备方法。二者均涉及钙掺杂的六硼化镧的多晶材料，没有公开大尺寸钙掺杂的六硼化镧单晶及其制备方法。一方面(La_1-xAE_x)B₆材料的熔点高(超过2200℃)，经典的晶体生长技术如Bridgman，提拉法很难达到这么高的温度，此外这两种技术都需要坩埚，从而导致材料的污染；制备这类材料最适合的技术就是区熔技术，然而由于碱土硼化物的表面张力非常小、且高温挥发大，使得这类材料在制备过程中面临非常大的挑战，目前只有用Al溶剂法制备了(La_1-xAE_x)B₆单晶材料，这种方法制备的直径一般只有1mm且有Al杂质，严重的影响了材料的性能，基于此，迫切需要开展大尺寸、高纯(La_1-xAE_x)B₆单晶的制备技术。

发明内容

技术问题

针对上述技术问题，本发明提供了一种高质量、大尺寸的碱土金属掺杂的六硼化镧单晶体，即，(La_1-xAE_x)B₆[100]单晶体(0.01x0.50)，及其制备方法，以及包括该单晶体的电子束焊机的阴极器件。

技术方案

根据本发明的第一方面，提供了一种(La_1-xAE_x)B₆[100]单晶体，其中，AE表示碱土金属元素，0.01x0.50，该单晶体的直径5-10mm；长度为30-60mm；该单晶取向[100]。