[发明专利]一种多元六硼化物[100]单晶及其制备方法

权利要求书

1.一种(La_1-xAE_x)B₆[100]单晶体，其中，AE表示碱土金属元素，优选为钙、锶或钡；0.01x0.50，所述单晶体的直径5-10mm；长度为30-60mm；且所述单晶取向[100]。

2.根据权利要求1所述的单晶体，其中，

AE为Ca时，0.01x0.5；AE为Sr或Ba时，0.01x0.4。

3.根据权利要求1所述的单晶体，其中，

所述单晶体的纯度为99.9％以上，更优选为99.99％以上。

4.根据权利要求1所述的单晶体，其中，所述单晶体的摇摆曲线无劈裂峰，且半高宽小于0.2°。

5.根据权利要求1所述的单晶体，其中，所述单晶体为(La_0.6Ca_0.4)B₆[100]单晶、(La_0.7Sr_0.3)B₆[100]单晶或(La_0.8Ba_0.2)B₆[100]单晶。

6.一种制备根据权利要求1至5中的任一项所述的(La_1-xAE_x)B₆[100]单晶体的方法，其包括如下步骤：

(1)块体多晶的制备：将纯度不低于99.9％的LaB₆粉末和99.9％的AEB₆粉末按照1-x∶x的摩尔比置于不锈钢球磨罐中，在惰性氛围下球磨，干燥后，将混合好的粉末装入石墨模具中，再将该模具放入放电等离子烧结炉中制备块体多晶；

(2)单晶体制备：将步骤(1)得到的块体多晶，经过切割加工成料棒，固定于光学区熔炉中的抽拉杆上，用高纯石英管将样品封闭起来，加热之前，使用高纯氩气对腔室进行清洗，然后开启氙灯对样品进行加热、熔化，同时上、下料棒开始旋转，待样品充分熔化且熔区达到稳定时，运行抽拉系统进行单晶生长，最终获得(La_1-xAE_x)B₆[100]单晶体。

7.根据权利要求6所述的方法，其中，

步骤(2)中的单晶体生长工艺参数为：腔室清洗时间大于15min；加热功率：13-15kW；上料棒的喂料速率20-100mm/h,气体压强：0.5-1.0MPa；气体流速：3-10L/min，优选6～8L/min；晶体生长速率：10-50mm/h，优选20-30mm/h；料棒旋转速率：15-50rpm，优选地，所述上料棒的喂料速率大于晶体生长速率。

8.根据权利要求6所述的方法，其中，

在步骤(1)的工艺参数如下：烧结温度：1400-1600℃,保温时间：3-15min，压力：20-60MPa，升温速率：100-200℃/min。

9.根据权利要求6所述的方法，其中，所述块体多晶的致密度不低于85％。

10.一种电子束焊机的阴极器件，其包括根据权利要求1至5中任一项所述的(La_1-xAE_x)B₆[100]单晶体或者根据权利要求6至9中的任一项所述的方法制备得到的(La_1-xAE_x)B₆[100]单晶体。