[发明专利]一种双(二叔丁基-4-二甲氨基苯基膦)氯化钯的制备方法

说明书

本发明涉及有机磷金属配合物的制备领域，公开了一种双(二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦)氯化钯的制备方法，包括如下步骤：在无氧条件下，将4‑二叔丁基膦‑N,N‑二甲基苯胺溶于有机溶剂中得到溶液体系A；将二氯化钯加入溶液体系A后搅拌反应，再加入有机碱试剂，继续搅拌反应；待反应结束后冷却，依次经过滤、洗涤、真空干燥后，得到双(二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦)氯化钯。本发明采用有机碱试剂能够得到高纯度和高收率的双(二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦)氯化钯，其收率能够达到98.0%以上、纯度能够达到98.5%以上；整个反应的操作步骤简便、安全，生产成本大大降低，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及有机磷金属配合物的制备领域，尤其涉及一种双(二叔丁基-4-二甲氨基苯基膦)氯化钯的制备方法。

背景技术

双(二叔丁基-4-二甲氨基苯基膦)氯化钯作为一种重要的有机磷金属配合物，在现代有机合成和实际应用领域中起着重要作用，其主要作为催化剂应用于Suzuki等偶联反应中，在有机杂环生物活性分子、液晶材料、光功能配合物等物质的合成过程中有着极为广泛的应用。

目前，为了获得高纯度的双(二叔丁基-4-二甲氨基苯基膦)氯化钯，人们提出了许多合成工艺路线，主要有以下两种：方法一，以二氯化钯为起始原料与配体1,5-环辛二烯、乙腈或苯甲腈进行配位反应合成相应的钯络合物，再与配体4-(二叔丁基膦)-N,N-二甲基苯胺进行置换反应，得到目标产物；方法二，以二氯化钯为起始原料与钠盐或钾盐反应得到四氯钯酸盐(钾盐或钠盐)，再与配体4-(二叔丁基膦)-N,N-二甲基苯胺进行络合反应，合成目标产物。上述方法一所用的乙腈及苯甲腈均是毒性极大的化学品，且该方法整体反应时间长，有效贵金属钯利用率低；方法二虽然缩短了反应时间，提高了反应收率，但是后处理较为繁琐，极易引入K、Na等金属杂离子，导致目标产物纯度不高。

另外，公开号为CN105237568A的中国发明专利一种二叔丁基-4-二甲氨基苯基膦和双 (二叔丁基-4-二甲氨基苯基膦)氯化钯的制备方法，在猝灭反应后对二叔丁基-4-二甲氨基苯基膦进行纯化处理，制备得到的二叔丁基-4-二甲氨基苯基膦进一步与(1,5-环辛二烯)二氯化钯或双乙腈氯化钯络合。该方法主要是对配体二叔丁基-4-二甲氨基苯基膦进行纯化处理以提高制备产率和降低钯的损耗，但配体经纯化后所能提高的产品收率有限。并且，相对于上述合成工艺路线中，以二氯化钯为起始原料合成相应的钯中间体，再与配体4-(二叔丁基膦)-N,N- 二甲基苯胺进行反应，合成目标产物双(二叔丁基-4-二甲氨基苯基膦)氯化钯，该方法的操作过程步骤较为繁琐，合成工艺时间较长，能耗增大，不利于工业化生产。

发明内容

为了解决双(二叔丁基-4-二甲氨基苯基膦)氯化钯的合成过程中工艺繁琐、产物收率及纯度低的技术问题，本发明提供了一种双(二叔丁基-4-二甲氨基苯基膦)氯化钯的制备方法，通过应用有机碱试剂以及对于合成工艺的合理优化，得到贵金属钯利用率高、适合工业化生产、高品质高纯度的双(二叔丁基-4-二甲氨基苯基膦)氯化钯的新工艺路线。

本发明的具体技术方案为：本发明提供了一种双(二叔丁基-4-二甲氨基苯基膦)氯化钯的制备方法，包括如下步骤：在无氧条件下，将4-二叔丁基膦-N,N-二甲基苯胺溶于有机溶剂中得到溶液体系A；将二氯化钯加入溶液体系A后搅拌反应，再加入有机碱试剂，继续搅拌反应；待反应结束后冷却，依次经过滤、洗涤、真空干燥后，得到双(二叔丁基-4-二甲氨基苯基膦)氯化钯。