[发明专利]一种双(二叔丁基-4-二甲氨基苯基膦)氯化钯的制备方法在审
| 申请号： | 202210506060.5 | 申请日： | 2022-05-10 |
| 公开（公告）号： | CN114907415A | 公开（公告）日： | 2022-08-16 |
| 发明（设计）人： | 黄鹏;鞠景喜;陈华;刘斌;李志远;王德钊;施春苗;杨立强;王惟;魏青;谢智平;潘剑明 | 申请（专利权）人： | 浙江微通催化新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07F15/00 | 分类号： | C07F15/00 |
| 代理公司： | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人： | 何俊 |
| 地址： | 323300 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丁基 二甲 氨基 苯基 氯化 制备 方法 | ||
1.一种双(二叔丁基-4-二甲氨基苯基膦)氯化钯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在无氧条件下，将4-二叔丁基膦-N,N-二甲基苯胺溶于有机溶剂中得到溶液体系A；将二氯化钯加入溶液体系A后搅拌反应，再加入有机碱试剂，继续搅拌反应；待反应结束后冷却，依次经过滤、洗涤、真空干燥后，得到双(二叔丁基-4-二甲氨基苯基膦)氯化钯。
2.如权利要求1所述双(二叔丁基-4-二甲氨基苯基膦)氯化钯的制备方法，其特征在于，所述有机碱试剂为三乙胺、乙二胺中的一种。
3.如权利要求1或2所述双(二叔丁基-4-二甲氨基苯基膦)氯化钯的制备方法，其特征在于，所述二氯化钯与有机碱试剂的摩尔比为1：3~6。
4.如权利要求1所述双(二叔丁基-4-二甲氨基苯基膦)氯化钯的制备方法，其特征在于，所述二氯化钯与4-二叔丁基膦-N,N-二甲基苯胺的摩尔比为1：2.0~2.4。
5.如权利要求1所述双(二叔丁基-4-二甲氨基苯基膦)氯化钯的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为四氢呋喃、甲苯、环己烷和1,4-二氧六环中的一种或多种。
6.如权利要求1或5所述双(二叔丁基-4-二甲氨基苯基膦)氯化钯的制备方法，其特征在于，所述4-二叔丁基膦-N,N-二甲基苯胺与有机溶剂的添加量比例为1g：5~20 mL。
7.如权利要求1所述双(二叔丁基-4-二甲氨基苯基膦)氯化钯的制备方法，其特征在于，所述搅拌反应的时间为5~30min；所述继续搅拌反应的时间为2~6h。
8.如权利要求1所述双(二叔丁基-4-二甲氨基苯基膦)氯化钯的制备方法，其特征在于，所述真空干燥的温度为50~80℃，时间为2~8 h，真空度为-0.05 MPa。
9.如权利要求1所述双(二叔丁基-4-二甲氨基苯基膦)氯化钯的制备方法，其特征在于，所述制备方法的所有步骤都处于无氧条件。
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