[发明专利]一种改性黑磷烯阻燃剂的制备方法

权利要求书

1.一种改性黑磷烯阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与硅烷偶联剂混合后，在氮气保护下升温至180-220℃，剧烈搅拌条件下，反应6-8h；

(2)步骤(1)的反应物冷却至50-60℃，再加入乙醇水溶液，搅拌反应30分钟，减压蒸馏后常温干燥，制得DOPO联接硅烷偶联剂中间体化合物；

(3)称取0.5-2.5g黑磷烯超声分散于100-500mL有机溶剂中，在搅拌和氮气保护下，加入2.0-10g步骤(2)制备的DOPO联接硅烷偶联剂中间体化合物，并在60-80℃下反应24-30h；反应结束后，洗涤、真空干燥得到改性黑磷烯阻燃剂。

2.根据权利要求1所述改性黑磷烯阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)硅烷偶联剂是γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上的混合。

3.根据权利要求1所述改性黑磷烯阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与硅烷偶联剂的摩尔比为1:1-1.5。

4.根据权利要求1所述改性黑磷烯阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)剧烈搅拌条件的转速为300r/min。

5.根据权利要求1所述改性黑磷烯阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)乙醇水溶液是乙醇和水以质量比1:2混合得到，乙醇水溶液的加入量是反应物体积的1.5-2倍。

6.根据权利要求1所述改性黑磷烯阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)减压蒸馏的温度为60-70℃，压力为0.07Mpa。

7.根据权利要求1所述改性黑磷烯阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)有机溶剂是四氢呋喃、乙酸乙酯、无水甲苯、乙腈的一种。

8.根据权利要求1所述改性黑磷烯阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)真空干燥是在50-70℃真空干燥24-48h。