[发明专利]一种粉体颗粒截面样品制备方法

说明书

本发明提供了一种粉体颗粒截面样品制备方法，尤其是一种扫描电镜微米粉体颗粒截面样品制备方法。该制备方法为：以CMC和水制成调制溶剂备用；将碳导电剂、测试材料和分散剂充分混合形成粉体混合物；将所述粉体混合物加入到所述调制溶剂内，在40‑50℃下搅拌均匀，并滴入SBR进行粘度调制，形成测试样品；最后将所述测试样品置于模具中，加热固化后，进行研磨和/或减薄，即得。本发明采用新的浆料体系延长固化时间，使样品与包埋剂充分混合；利用球形氧化铝作为分散剂将小颗粒均匀分散在包埋剂内；同时，通过专用制样模具降低铝，铜箔干扰，快速提供导电性良好无污染的截面样品。

技术领域

本发明涉及一种粉体颗粒截面样品制备方法，尤其涉及一种扫描电镜微米粉体颗粒截面样品制备方法。

背景技术

随着新能源行业的不断发展，人们对动力电池的要求也越来越高，随之而来的三元材料中镍含量也在提升，但由此带来的正极材料稳定性问题、电解液匹配问题、大电流充电温升过高等引发的电池失效也越来越受到人们的关注。单晶正极材料应运而生，单晶正极材料不仅仅增强了稳定性提高电池的安全性，也可以将整个体系的电压提升到一个新的高度。单晶正极材料通过掺杂不同元素、不同化学计量比、不同烧结工艺获取，烧结后的单晶颗粒的粒径通常较小，一般保持在3～5μm，相比于团聚体正极材料来说，硬度强，球形度差，不易截面处理。

锂电材料开发离不开扫描电镜进行测试分析，随着掺杂技术发展，材料截面分析迫在眉睫。对于正极材料扫描电镜截面样品制备，传统采用环氧树脂包埋、机械抛光制备，该方法制作时间长，且环氧树脂不导电，测试效果不佳。随着离子研磨技术的普及发展，现在常用液体导电胶和铝箔(铜箔)进行包埋制样，该方法解决了环氧树脂制样时间长、不导电的缺点，但是采用液体导电胶与铝箔(铜箔)包埋的样品，因液体导电胶固化时间快，材料易分散不均匀。另一种是以NMP作为溶剂进行包埋，该方法较环氧树脂制备缩短时间但是导电性差无法进行能谱测试；以上两种制样方法在单晶材料上存在问题，首先单晶正极材料颗粒小球形度差，因结构差异，比团聚体更不易分散均匀。另外，在能谱分析上，铝箔(铜箔)包埋技术因液体导电胶固化快，样品中间容易形成空洞，包埋效果差，而且铝箔(铜箔)在研磨过程中污染材料影响能谱测试效果；NMP包埋技术因导电性差也影响能谱测试效果。

以下，通过表1可以看出现有技术的优点和缺点。

表1技术优缺点分析

另外，通过图1可见光学显微镜下铝箔包埋工艺因液体导电胶固化快，样品中形成空洞；通过图2和图3可见单晶体小颗粒材料因结构差异不能像团聚体一样分散均匀。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种粉体颗粒截面样品制备方法，采用新的浆料体系延长固化时间，使样品与包埋剂充分混合；利用球形氧化铝作为分散剂将小颗粒均匀分散在包埋剂内；同时，通过专用制样模具降低铝、铜箔干扰，快速提供导电性良好无污染的截面样品。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种粉体颗粒截面样品制备方法，包括如下步骤：

S1：以CMC和水制成调制溶剂备用。

进一步地，所述的CMC和水的质量比为(2-3)：(97-98)。

S2：将碳导电剂、测试材料和分散剂充分混合形成粉体混合物。

进一步地，所述碳导电剂与测试材料和分散剂之和的质量比为(20-50)：(50-80)。

所述分散剂为粒径3-10微米的球形氧化铝，可以起到分散样品和固定材料作用。

可选地，当所述测试材料尺寸为5微米以下时，所述球形氧化铝粒径为3-4微米；所述测试材料和球形氧化铝的质量比为(2.95-3.15)：1。