[发明专利]一种过硫酸盐高级氧化法除锑的方法

说明书

本发明公开了一种过硫酸盐高级氧化法除锑的方法，属于湿法冶金领域，包括如下步骤：步骤1：将混合原料浆化后，并入一段加压浸出液得到一段常压浆化液，将过硫酸盐加入，激活后进行除锑反应，经浓密分离得到一段常压浸出液和一段常压底流；步骤2：一段常压底流、二段加压浸出液泵至二段常压浆化槽得到二段常压浆化液，依次进行2次浸出处理，经浓密分离得到底流，底流继续泵入二段加压浆化槽得到二段加压浆化液，将过硫酸盐加入，激活后进行除锑反应。将一段常压浆化液锑含量除至0.0005g/L以下，除锑率89.9％；将二段加压浆化液锑含量除至0.005g/L以下，除锑率99.2％；保证电积镍含锑控制在Ni9996标准范围内。

技术领域

本发明属于湿法冶金领域，具体涉及一种过硫酸盐高级氧化法除锑的方法。

背景技术

由于镍精炼系统处理原料锑含量高，造成电积镍化学成分中锑元素超出Ni9996标准，且电积镍变的发脆易碎，不仅影响电积镍Ni9996品级率的提升，同时也会使阴极电流效率降低。

公开号为CN112708760A的专利公开了一种镍精炼系统中除锑的方法，利用双氧水进行氧化沉淀并通过常压除锑和加压除锑两段除锑反应，达到在镍精炼系统除锑目的，全系统除锑率为89％。由此可知，通过公开号为CN112708760A专利除电积镍中锑的方法去除锑不彻底，仍会存在小量的锑元素存在于电积镍中，影响电积镍的品级合格率，且双氧水为液体，具有强刺激性，稳定性差，容易挥发、分解成氧气和水，存在一定的安全隐患，且由于自身分解导致实际利用率低，增加生产成本。

因此，亟需在镍精炼系统中研究并开发一种有效的除锑工艺路线，彻底的解决电积镍锑元素超标的难题。

发明内容

本发明的目的在于：针对上述现象中除电积镍中锑的方法去除锑不彻底导致的电积镍的品级率低的问题，本发明提供一种过硫酸盐高级氧化法除锑的方法。

本发明采用的技术方案如下：

一种过硫酸盐高级氧化法除锑的方法，包括如下步骤：

步骤1：将混合原料浆化后，并入一段加压浸出液，后通入一段常压浆化槽得到一段常压浆化液，将过硫酸盐加入至一段常压浆化液中，激活后进行除锑反应，浓密分离后得到的一段常压浸出液和一段常压底流，一段常压浸出液含锑在0.0005g/L以下，一段常压浸出液继续萃取除油后送至电积槽生产电积镍；

步骤2：一段常压底流、二段加压浸出液泵至二段常压浆化槽得到二段常压浆化液，之后依次进行二段常压浸出、一段加压浸出，经浓密分离得到一段加压浸出液和底流，一段加压浸出液返至一段常压配料，一段加压底流继续泵入二段加压浆化槽得到二段加压浆化液，将过硫酸盐加入至二段加压浆化液中，激活后继续进行除锑反应，经压滤得到二段加压浸出液和二段加压浸出尾料，二段加压浸出液含锑在0.005g/L以下。得到二段加压浸出尾料中含有锑酸铁等沉淀送火法系统处理，得到的二段加压浸出液返至二段常压配料。

本发明的一种过硫酸盐高级氧化法除锑的方法，反应机理包括活化反应、氧化反应及沉淀反应。①活化反应：过硫酸钠经过热活化生成氧化性更强的硫酸根自由基(·SO₄^-)；②氧化反应：硫酸根自由基(·SO₄^-)将低价态+3价锑氧化成高价态+5价锑、低价态+3价砷氧化成高价态+5价砷、+2价铁氧化成+3价铁；③沉淀反应：Fe³⁺水解生成的Fe(OH)₃胶体与不同价态的锑酸根反应生成锑酸铁沉淀，同时不同价态的锑酸根与砷酸根反应生成锑酸砷和砷酸锑沉淀。

优选地，所述步骤1中，一段常压浆化液的流量为60-80m³/h；当一段常压浆化液含锑0.001-0.005g/L，过硫酸盐加入量为0-25kg/h；当一段常压浆化液含锑0.005-0.01g/L，过硫酸盐加入量为25-50kg/h；当一段常压浆化液含锑0.01-0.015g/L，过硫酸盐加入量为50-100kg/h。