[发明专利]一种晶型可调控的纳米水滑石超临界合成工艺

说明书

本发明涉及一种晶型可调控的纳米水滑石超临界合成工艺。包括步骤如下：(1)将水和醇类溶剂混合，得到混合溶液，然后将金属氢氧化物和金属氧化物分散在混合溶液中，搅拌均匀后研磨0.5～2h，得到水滑石浆料；(2)将水滑石浆料升温至80～180℃，维持温度0.5～2h，通入二氧化碳气体升压至8～10Mpa，维持压力0.5～1.5h，然后降压至1～2Mpa，维持压力2～4小时，再加入有机配体，接枝改性反应0.5～2h，得到纳米水滑石。本发明制备出晶型可控的水滑石三维晶体，调控水滑石径厚比为1～2，水滑石晶粒的比表面积为15～25msupgt;2/supgt;/g，通过SEM电镜可以测量纳米水滑石粒径为300～500nm，激光衍射散射法测量纳米水滑石粒度主要分布在0.5～1.5μm，具有良好的分散性、着色性、耐热老化性和吸酸性。

技术领域

本发明涉及一种晶型可调控的纳米水滑石超临界合成工艺，属于水滑石制备技术领域。

背景技术

水滑石是一种具有三维层状结构的晶体物质，目前市面应用最广的为碳酸根型水滑石，它由双层层板和层间阴离子组成，层板由二价和三价的金属阳离子及羟基组成，比如常见的由氢氧化镁和氢氧化铝构成的层板，层板之间包含碳酸根离子(CO₃^-2)和结晶水。碳酸根型水滑石(以下简称水滑石)粒子在聚氯乙烯(PVC)树脂中，将捕获通过聚氯乙烯劣化产生的氯化氢(HCl)或氯，此时，其层间的水分子(H₂O)及碳酸根离子(CO₃^-2)会放出CO₂及水分子。由于具有这种特性，因此，水滑石粒子在现有技术中被广泛用作现有的抗酸剂、聚烯烃类树脂的齐格勒·纳塔残留物的中和剂、氯化树脂的稳定剂，而其晶粒大小、径厚比、比表面积等参数对其在聚合物中的分散性、耐热老化性、着色性有着直接影响。

较为常用的水滑石生产技术为离子工艺，以可溶性金属盐为原料，离子工艺可较好的调控水滑石晶体形貌，制备出不同晶粒大小、径厚比、比表面积的水滑石粒子，可较好的应用于不同种类聚合物中，但是这种工艺会产生较多没有利用价值的盐类，为了去除水滑石内含有的钠(Na)盐或其他盐类而必须得去进行数次洗涤。进而产生的大量污水及副产物，导致生产性低下、制造成本增加、恶化环境等问题。

中国专利文献CN1994888A公开了一种层状复合金属氢氧化物的清洁制备方法。中国专利文献CN101905869A公开了一种层状复合金属氢氧化物的制备方法。但是这两种方法制备的水滑石粒子二次平均粒子大或比表面积大时，与树脂的分散性会较差，并且这两种方法在使用如铁或锰的金属时，也会降低其在聚合物中的耐热老化性和着色性。

中国专利文献CN103108907A公开了钠含量控制在极微量的水滑石、其制造方法及含有其的合成树脂组成物。其中提及二氧化碳制备水滑石的工艺，但其二氧化碳通入量较少，二氧化碳不能快速与其它固体原料充分接触，在水滑石生长过程中不能有效调控晶体形貌，导致其在聚合物的分散性、着色性劣化。

为了解决以上问题，非常有必要开发一种无副产物、清洁化且可调控的水滑石晶型的生产工艺。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种晶型可调控的纳米水滑石超临界合成工艺。

本发明的技术方案如下：

一种晶型可调控的纳米水滑石超临界合成工艺，包括步骤如下：

(1)将水和醇类溶剂混合，得到混合溶液，然后将金属氢氧化物和金属氧化物分散在混合溶液中，搅拌均匀后研磨0.5～2h，得到水滑石浆料；

(2)将水滑石浆料升温至80～180℃，维持温度0.5～2h，通入二氧化碳气体升压至8～10Mpa，维持压力0.5～1.5h，然后降压至1～2Mpa，维持压力2～4小时，再加入有机配体，接枝改性反应0.5～2h，得到纳米水滑石。