[发明专利]一种晶型可调控的纳米水滑石超临界合成工艺有效
申请号: | 202210487851.8 | 申请日: | 2022-05-06 |
公开(公告)号: | CN114956142B | 公开(公告)日: | 2023-08-22 |
发明(设计)人: | 褚超 | 申请(专利权)人: | 山东长泽新材料科技有限公司 |
主分类号: | C01F7/785 | 分类号: | C01F7/785 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 孙振家 |
地址: | 277200 山东省枣*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 晶型可 调控 纳米 滑石 临界 合成 工艺 | ||
1.一种晶型可调控的纳米水滑石超临界合成工艺,其特征在于,包括步骤如下:
(1)将水和醇类溶剂混合,得到混合溶液,然后将金属氢氧化物和金属氧化物分散在混合溶液中,搅拌均匀后研磨0.5~2h,得到水滑石浆料;
其中,所述水和醇类溶剂的体积比为1:(0.05~0.3);所述研磨后的金属氢氧化物和金属氧化物的粒径D98均在20μm以下;所述金属氢氧化物和金属氧化物总质量与水和醇类溶剂混合溶液的质量体积比为(500~600):3,单位为kg/m3;所述金属氧化物为ZnO、Li2O、La2O3或CaO中的一种或多种;所述金属氢氧化物为Mg(OH)2和Al(OH)3的混合物;
(2)将水滑石浆料升温至80~180℃,维持温度0.5~2h,通入二氧化碳气体升压至8~10Mpa,维持压力0.5~1.5h,然后降压至1~2Mpa,维持压力2~4小时,再加入有机配体,接枝改性反应0.5~2h,得到纳米水滑石;
其中,所述有机配体为羧酸和三聚氰胺的混合物。
2.如权利要求1所述的晶型可调控的纳米水滑石超临界合成工艺,其特征在于,步骤(1)中,所述水为去离子水,醇类溶剂为乙醇、乙二醇、丙醇或丙三醇中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的晶型可调控的纳米水滑石超临界合成工艺,其特征在于,所述金属氧化物和金属氢氧化物的摩尔比为(0~0.3):(0.7~1);
所述Mg(OH)2和Al(OH)3的摩尔比为(0.7~1):(0.3~0.35)。
4.如权利要求1所述的晶型可调控的纳米水滑石超临界合成工艺,其特征在于,步骤(2)中,所述有机配体的添加量为水滑石浆料质量的3~5%。
5.如权利要求1所述的晶型可调控的纳米水滑石超临界合成工艺,其特征在于,步骤(2)中,所述羧酸和三聚氰胺的质量比为1:1;所述羧酸为乳酸。
6.一种纳米水滑石,其特征在于,按照权利要求1~5任意一项所述合成工艺制备得到。
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