[发明专利]一种基于高效液相色谱法的饲料添加剂测定方法及系统

权利要求书

1.一种基于高效液相色谱法的饲料添加剂测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

S100，待测饲料添加剂取样，配制样品溶液，利用高效液相色谱仪在多波长范围内测定获得多波长样品色谱序列；所述饲料添加剂包括吲哚丁酸；

S200，配制标准溶液，以及质量浓度呈梯度变化的标准工作溶液，利用高效液相色谱仪在多波长范围内测定获得多波长标准色谱序列；

S300，根据所述多波长标准色谱序列，确定标准溶液的最大吸收波长和可允许均方误差；

S400，利用高效液相色谱仪在所述最大吸收波长时，分别测定所述标准工作溶液获得质量浓度标准色谱线性曲线；

S500，获得所述多波长样品色谱序列中最大吸收波长下的样品色谱图，进行多波长拟合获得样品拟合吸收色谱图；

S600，根据所述质量浓度标准色谱线性曲线和样品拟合吸收色谱图，计算得到待测饲料添加剂的浓度含量；

其中，在S300中，根据所述多波长标准色谱序列，确定标准溶液的最大吸收波长和可允许均方误差的方法为：

S301，根据所述多波长标准色谱序列，在多波长范围内遍历各个波长下随时间变化的吸光度数据，将第i个波长的吸光度数据按数值从大到小重新排序，i值取值范围为[1，N]，N为多波长范围长度；查找对应吸光度数据中第一个数值记作第一吸收峰表示为p1(i)，记录第一吸收峰对应的时刻记作t1(i)；同时查找对应吸光度数据中第二个数值记作第二吸收峰表示为p2(i)，记录所述第二吸收峰对应的时刻记作t2(i)；

S302，遍历计算各个波长下的第一吸收峰与第二吸收峰相加的累加值，并计算在多波长范围内各个累加值的算术平均值作为吸收阈值；并判断各个波长下的累加值是否大于或等于吸收阈值，是则记录对应波长为强吸收波长；

S303，将所述第一吸收峰对应的时刻t1(i)作为第i个波长的吸收峰时段范围的上限，第二吸收峰对应的时刻t2(i)作为第i个波长的吸收峰时段范围的下限；将全部所述强吸收波长对应的吸收峰时段范围作交集，得到多波长强吸收峰时段交集范围；若交集为空，则查找所述第一吸收峰与第二吸收峰相加的累加值最大的对应波长，取其对应波长下的第一吸收峰对应的时刻作为多波长强吸收峰时段交集范围的上限，第二吸收峰对应的时刻作为多波长强吸收峰时段交集范围的下限，得到多波长强吸收峰时段交集范围；

S304，遍历所述强吸收波长下的吸光度数据，计算在多波长强吸收峰时段交集范围内对应的各吸光度的累加值，查找全部强吸收波长中的所述吸光度累加值的最大值，对应的波长即为最大吸收波长；

S305，计算所有强吸收波长下在多波长强吸收峰时段交集范围内对应的吸光度数据与最大吸收波长下的吸光度数据之间的均方误差，记作标准溶液的可允许均方误差；

其中，在S500中，获得所述多波长样品色谱序列中最大吸收波长下的样品色谱图，进行多波长拟合获得样品拟合吸收色谱图的方法为：

S501，获得所述多波长样品色谱序列中在强吸收波长下的样品色谱图，其中随时间变化的吸光度数据记作多波长强吸收样品色谱序列，设p为多波长强吸收样品色谱序列的序号，即为强吸收波长的对应序号，p值初始为1，p∈[1,N1]，N1为强吸收波长的个数；

S502，对所述多波长强吸收样品色谱序列作一阶求导，得到多波长样品色谱导数序列；

S503，遍历所述多波长样品色谱导数序列中的各个波长对应的数据，设置峰值宽度扫描窗，所述峰值宽度扫描窗的长度为所述多波长强吸收峰时段交集范围的时间段长度；在p值的取值范围内进行吸收峰信息搜索，获得吸收峰峰位，吸收峰峰高及吸收峰峰宽；

S504，获得所述多波长样品色谱序列中最大吸收波长下的样品色谱图，其中随时间变化的吸光度数据记作最可吸收色谱数据；计算所述多波长强吸收样品色谱序列与最可吸收色谱数据之间的拟合均方误差；

其中Err表示为多波长强吸收样品色谱数据与最可吸收色谱数据之间的均方误差，ch_max(x)表示为第x时刻的最可吸收色谱数据；ch_p(x)表示为所述多波长强吸收样品色谱序列中第p个强吸收波长下为第x时刻的吸光度数据，p∈[1,N1]，N1为强吸收波长的个数；h_p表示为吸收峰峰高，s_p为表示为吸收峰峰位，w_p为表示为吸收峰峰宽，x是吸光度数据对应的时刻变量；

S505，利用拟合均方误差分别对所述多波长强吸收样品色谱数据中第p个强吸收波长下对应的吸收峰峰高、吸收峰峰位以及吸收峰峰宽进行k次循环更新；

其中k为循环次数，k∈[1,Num-1]，Num为循环次数阈值；ch_p(k)(x) 为第k次循环更新的多波长强吸收样品色谱序列中第p个强吸收波长下为第x时刻的吸光度数据；h_p(k)为第k次循环更新的第p个强吸收波长下对应的吸收峰峰高；s_p(k)为第k次循环更新的第p个强吸收波长下对应的吸收峰峰位；w_p(k)为第k次循环更新的第p个强吸收波长下对应的吸收峰峰宽；其中当k值等于1时，h_p(1)= h_p，s_p(1)= s_p，w_p(1) =w_p；

S506，根据最后一次循环更新得到所述多波长强吸收样品色谱数据中第p个强吸收波长下对应的吸收峰峰高、吸收峰峰位以及吸收峰峰宽，得到多波长拟合强吸收样品色谱数据；重新计算多波长拟合强吸收样品色谱数据与最可吸收色谱数据之间的拟合均方误差，判断其是否小于或等于所述标准溶液的可允许均方误差，是则跳转至步骤S507；否则k值初始化为1，将h_p(Num)= h_p(1)，s_p(Num)= s_p(1)，w_p(Num)= w_p(1)，跳转至步骤S505；

其中Err_fit为多波长拟合强吸收样品色谱数据与最可吸收色谱数据之间的拟合均方误差；ch_fit_p(x)为第p个强吸收波长下的多波长拟合强吸收样品色谱数据；ch_max(x)表示为最可吸收色谱数据，x是随时间变化的值；

S507，计算得到样品拟合吸收色谱图；

其中Chrofit(x)为样品拟合吸收色谱图中第x时刻的吸光度数据。