[发明专利]一种3-甲基-2-噻唑硫酮的制备方法

说明书

本发明涉及化学化工技术领域，尤其是涉及一种3‑甲基‑2‑噻唑硫酮的制备方法。本发明的3‑甲基‑2‑噻唑硫酮的制备方法，包括如下步骤：(A)N‑甲基单乙醇胺和氯化亚砜于有机溶剂中反应生成盐酸络合物；(B)所述盐酸络合物、二硫化碳和液碱于水中发生关环反应，得到反应液；(C)所述反应液经过分液、蒸馏后加入醇溶液进行重结晶处理，得到所述3‑甲基‑2‑噻唑硫酮。该方法可高纯度、高收率的得到3‑甲基‑2‑噻唑硫酮，提高了原料的利用率，避免了二硫化碳挥发带来的环境污染。

技术领域

本发明涉及化学化工技术领域，尤其是涉及一种3-甲基-2-噻唑硫酮的制备方法。

背景技术

3-甲基-2-噻唑硫酮(MTT)是一种重要的医药合成中间体和噻唑类特种高效橡胶硫化促进剂。因为MTT中含有活性硫原子、熔点低、易分散，可以对含卤素的高分子聚合物产生交联，特别适合于氯丁橡胶、氯化丁基橡胶、溴化丁基橡胶等卤化丁基橡胶的硫化交联，能够实现较快硫化，能改进胶料的焦烧性能和操作安全性。

氯丁橡胶硫化时，最常用的促进剂ETU含有有毒有害物质，有致癌和导致胎畸形等危险；促进剂DETU硫化的胶料的物理性能较好，但焦烧时间短得多；促进剂DPTU硫化的胶料的物理性能较差，并且DETU和DPTU两种促进剂会释放芥子气。而促进剂MTT能够使胶料保持良好的物理性能和耐老化性能，还具有无毒环保性，是一种新型促进剂。

目前合成MTT的工艺路线主要有以下三种：第一种工艺路线，以异硫氰酸甲酯和环硫乙烷为原料，Et₄NBr为催化剂，DMF为溶剂；存在产物分离困难、成本高、收率低等缺点。第二种工艺路线，以2-氨基乙醇、硫酸、二硫化碳、氢氧化钾、溴乙烷为原料，先制备2-噻唑硫酮再合成MTT；工艺路线复杂、副产物多、污染环境。第三种工艺路线，以N-甲基单乙醇胺、二硫化碳为原料制备MTT，反应结束后需要蒸出过量的二硫化碳，再进行冷却、水洗、过滤、干燥、结晶、溶解、活性炭脱色，得到MTT；工艺操作复杂，流程长，引入了新的固废。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种3-甲基-2-噻唑硫酮的制备方法，该方法合成路线简单、提高了原料的利用率、产率高、产品纯度高、溶剂易于回收利用、避免了二硫化碳挥发带来的环境污染。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

本发明提供了一种3-甲基-2-噻唑硫酮的制备方法，包括如下步骤：

(A)N-甲基单乙醇胺和氯化亚砜于有机溶剂中反应生成盐酸络合物；

(B)所述盐酸络合物、二硫化碳和液碱于水中发生关环反应，得到反应液；

(C)所述反应液经过分液、蒸馏后加入醇溶液进行重结晶处理，得到所述3-甲基-2-噻唑硫酮。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

本发明提供了一种3-甲基-2-噻唑硫酮的制备方法，该方法以N-甲基单乙醇胺、氯化亚砜和二硫化碳为反应物，以甲苯为溶剂；先生成盐酸络合物，然后进行闭环反应，从而制得3-甲基-2-噻唑硫酮；然后采用有机溶剂进行产品纯化，可高纯度、高收率的得到3-甲基-2-噻唑硫酮，3-甲基-2-噻唑硫酮的收率可达97％以上，纯度可达99.2％以上。

本发明提供的3-甲基-2-噻唑硫酮的制备方法，合成路线简单、可大幅度降低N-甲基单乙醇胺与氯化亚砜以及N-甲基单乙醇胺和二硫化碳的摩尔比，反应更加充分，提高了原料的利用率，并且降低了由于二硫化碳挥发带来的环境污染和回收二硫化碳的能耗、合成过程中使用的溶剂均易回收再利用。

具体实施方式