[发明专利]一种3-甲基-2-噻唑硫酮的制备方法在审
| 申请号： | 202210471030.5 | 申请日： | 2022-04-28 |
| 公开（公告）号： | CN114671828A | 公开（公告）日： | 2022-06-28 |
| 发明（设计）人： | 刘华群;史宗浩;冯培广;尹跃宁;何为盛;李宏喜;郭同新;王志强 | 申请（专利权）人： | 蔚林新材料科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/36 | 分类号： | C07D277/36 |
| 代理公司： | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人： | 刘建荣 |
| 地址： | 457163 *** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 噻唑 制备 方法 | ||
1.一种3-甲基-2-噻唑硫酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(A)N-甲基单乙醇胺和氯化亚砜于有机溶剂中反应生成盐酸络合物；
(B)所述盐酸络合物、二硫化碳和液碱于水中发生关环反应，得到反应液；
(C)所述反应液经过分液、蒸馏后加入醇溶液进行重结晶处理，得到所述3-甲基-2-噻唑硫酮。
2.根据权利要求1所述的3-甲基-2-噻唑硫酮的制备方法，其特征在于，步骤(A)中，所述有机溶剂包括甲苯和/或二甲苯；
优选地，所述有机溶剂包括甲苯。
3.根据权利要求1所述的3-甲基-2-噻唑硫酮的制备方法，其特征在于，步骤(A)中，所述N-甲基单乙醇胺与所述氯化亚砜的摩尔比为1：1.03～1.06；
优选地，所述N-甲基单乙醇胺与所述氯化亚砜的摩尔比为1：1.04～1.05；
优选地，所述N-甲基单乙醇胺与所述有机溶剂的质量比为1：1.7～1.8。
4.根据权利要求1所述的3-甲基-2-噻唑硫酮的制备方法，其特征在于，步骤(A)中，向所述甲苯和所述氯化亚砜的混合物中滴加所述N-甲基单乙醇胺，滴加完成后，在65～75℃条件下反应1.5～2h。
5.根据权利要求1所述的3-甲基-2-噻唑硫酮的制备方法，其特征在于，步骤(B)中，所述N-甲基单乙醇胺与所述二硫化碳的摩尔比为1：1.02～1.07；
优选地，所述N-甲基单乙醇胺与所述二硫化碳的摩尔比为1：1.02～1.04。
6.根据权利要求1所述的3-甲基-2-噻唑硫酮的制备方法，其特征在于，步骤(B)中，所述液碱为NaOH的水溶液；
优选地，所述NaOH的水溶液中，NaOH的质量百分数为30％～35％。
7.根据权利要求1所述的3-甲基-2-噻唑硫酮的制备方法，其特征在于，步骤(B)中，所述N-甲基单乙醇胺与所述水的质量比为1：0.8～1.2。
8.根据权利要求1所述的3-甲基-2-噻唑硫酮的制备方法，其特征在于，步骤(B)中，在惰性气氛下，采用计量泵将所述二硫化碳和定量的液碱加入到所述盐酸络合物和所述水的混合物中，再加入液碱至所述反应液的pH为8～9，在65～75℃反应0.5～1h；
优选地，所述N-甲基单乙醇胺与所述定量的液碱中的NaOH的摩尔比为1：2～2.5；
优选地，所述二硫化碳的加入时间为≤1.5h；
优选地，所述惰性气氛的压力为0.15～0.20MPaG。
9.根据权利要求1所述的3-甲基-2-噻唑硫酮的制备方法，其特征在于，步骤(C)中，所述N-甲基单乙醇胺与所述醇溶液的质量比1：1.3～1.5。
10.根据权利要求1所述的3-甲基-2-噻唑硫酮的制备方法，其特征在于，步骤(C)中，所述醇溶液包括甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或多种；
优选地，所述醇溶液包括甲醇。
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