[发明专利]一种不锈钢除尘灰中全铁检测的方法

说明书

本发明涉及冶金分析技术领域领域，具体为一种不锈钢除尘灰中全铁检测的方法，本发明使用氧化钠和碳酸钠熔融试样，盐酸倾取，氯化亚锡还原铁保证煮沸过程中铁不被损失，同时将被氧化为六价的铬进行还原，使用高锰酸钾氧化过量的氯化亚锡；在电位滴定仪上使用氧化还原电极判断电位，使用三氯化钛还原至滴定仪电位显示200mV以下，使用重铬酸钾标准溶液进行滴定，通过电位突越判断终点，以2个终点滴定体积差，及标准溶液浓度，试样称样量计算不锈钢除尘灰中全铁含量；本发明适用于不锈钢除尘灰等含铬物料中铁含量的快速、准确分析；具有操作简单、结果可靠的优点,为国内首创；本发明还可进行铬矿、铬渣、铬质引流沙、铬铁等含铬物料中铁元素检验。

技术领域

本发明涉及冶金分析技术领域领域，具体为一种不锈钢除尘灰中全铁检测的方法。

背景技术

不锈钢除尘灰为不锈钢冶炼过程中的冶金回收物，其中含有较为丰富铁、铬资源，具备一定的回收利用价值。要对不锈钢除尘灰进行有效的利用，需准确、及时的检验其中的有用元素，铬元素可参照铬矿石检验方法进行，该方法简单有效，但其中铁元素在检验过程中如使用铬矿石的方法则比较复杂，检验耗时较长。含铬矿物溶解后，由于铬的存在试液颜色为绿色，严重干扰指示剂颜色变化，在检验铁的过程中无法准确快速的使用相应的指示剂判断终点。检验时需先进行铬、铁的分离操作，使用沉淀分离的方式，铬在滤液中被分离，完成后再重新将沉淀中的铁进行溶解，滴定。使用电位滴定法可通过电位判断滴定终点，但含铬物料中铁含量检测未见使用电位滴定法的相关报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种不锈钢除尘灰中全铁检测的方法，操作简单、结果可靠,准确分析，可进行铬矿、铬渣、铬质引流沙、铬铁等含铬物料中铁元素检验。

为解决上述技术问题，本发明一种不锈钢除尘灰中全铁检测的方法包括有如下步骤：

S1. 称取不锈钢除尘灰试样0.3g，置于刚玉坩埚中，加入2g过氧化钠和2g碳酸钠,使用玻璃棒搅拌均匀，在完成搅拌的试样上方覆盖2g过氧化钠；

S2. 将完成步骤S1的刚玉坩埚放入预先升温至700℃的马弗炉中，熔融15分钟；

S3. 取出坩埚冷却至室温，将坩埚置于500mL烧杯中，加入300mL水，30mL浓盐酸，浓盐酸使用质量分数超过20%的盐酸，为领域经常使用的试剂，待剧烈反应停止后，重新取水对坩埚进行清洗，清洗水承接在烧杯中；

S4. 向完成步骤S3的试液中加入1g氯化亚锡，保证其中的铁被还原为二价，氯化亚锡加入量过多会后续步骤中高锰酸钾溶液的消耗量，在电热板上对烧杯加热煮沸，试液变为澄清，向其中滴加高锰酸钾溶液至试液出现红色，继续煮沸至红色退去，将烧杯取下，冷却至室温；

S5. 将完成步骤S4的试液放到电位滴定仪上，插入电极，在搅拌下滴加三氯化钛溶液，至仪器显示电位＜200mV；

S6. 启动电位滴定程序进行滴定操作，设置2个滴定终点，终点判断方式为滴定曲线一介倒数波峰处；

S7. 第一个终点为三氯化钛被氧化的终点，此时消耗重铬酸钾标准溶液的体积记为V₁，第二个终点为二价铁被氧化的终点，此时消耗重铬酸钾标准溶液的体积记为V₂；

S8. 计算不锈钢除尘灰中全铁含量：

；

公式中w(TFe)为不锈钢除尘灰中全铁含量；V₁为第一个终点时消耗重铬酸钾标准溶液的体积；V₂为第二个终点时消耗重铬酸钾标准溶液的体积；c为重铬酸钾标准溶液的浓度；m为步骤S1时称取不锈钢除尘灰试样的量；55.85为铁的摩尔质量55.85g/mol。

进一步的，所述的步骤S4中使用的高锰酸钾溶液为溶度为6%的高锰酸钾溶液。

进一步的，所述的步骤S5中使用的三氯化钛溶液中三氯化钛体积比与水的体积比为1:1。

进一步的，所述的步骤S1中称取不锈钢除尘灰试样精确到0.0001g。